P-Dimetylaminobenzaldehydlà một chất trung gian hữu cơ, có thể được điều chế từ n, N-dimethylaniline và DMF. Trong tài liệu đã báo cáo rằng p-Dimethylaminobenzaldehyde có thể được sử dụng để điều chế bột nguồn DAST có độ tinh khiết cao và cũng có thể được sử dụng để tạo dung dịch phát triển màu để phân tích aminohydroxyurea.
Cho 4,9g (0.032mol) phốt pho oxyclorua vào bình ba cổ dung tích 100ml, thêm từ từ 2,5G (0,031mol) DMF vào trong chậu nước đá, nhỏ giọt trong 8 phút, khuấy trong 10 phút, thêm từ từ 3,66g (0,03mol) N,N-dimetylanilin vào bình ba cổ trong 10 phút, nhỏ từng giọt và chuyển dung dịch phản ứng vào nồi cách thủy đun sôi để phản ứng trong 2 giờ. Sau phản ứng, đổ dung dịch phản ứng vào 20ml nước đá, điều chỉnh pH=4 bằng dung dịch natri hydroxit 30 phần trăm, để yên cho kết tinh và lọc bằng cách hút vào ngày hôm sau, Chất rắn màu vàng nhạt hoặc gần như không màu thu được và kết tinh lại với 30ml nước etanol (1:2,5v/v) thu được sản phẩm p-Dimethylaminobenzaldehyde.
ứng dụng tôi
Cn201410570172.2 tiết lộ quy trình tổng hợp bột nguồn DAST với năng suất và độ tinh khiết cao. Quá trình tổng hợp được chia thành hai bước:
1. 4-metyl-n-metylpyridin p-toluenesulfonat trong etanol nguyên chất được điều chế bằng cách phản ứng 4-metylpyridin với metyl p-toluenesulfonat trong etanol nguyên chất;
2. Có thể thu được bột nguồn DAST với phần trăm 85-95 năng suất cao và phần trăm 90-95 có độ tinh khiết cao bằng phản ứng của 4-metyl-n-metylpyridin p-toluenesulfonate với p-Dimethylaminobenzaldehyde trong ethanol tuyệt đối làm dung môi và dưới sự xúc tác của n-butylamine hoặc piperidine. Ethanol tuyệt đối được sử dụng làm dung môi phản ứng, tránh tác hại của các dung môi độc hại như toluene và metanol đối với cơ thể người vận hành, đồng thời giảm ô nhiễm chất lỏng thải ra môi trường;
Sự thành công của nghiên cứu và phát triển sáng chế có lợi cho việc nuôi cấy tinh thể DAST kích thước lớn và chất lượng cao, tạo cơ sở lý thuyết và vật liệu tốt cho nghiên cứu tinh thể DAST và các sản phẩm liên quan.
Ứng dụng II
Cn201210035819.2 tiết lộ một phương pháp phân tích đối với hydroxysemiacarbazide trong dung dịch plutoni sau khi tách urani plutonium, bao gồm các bước sau:
(1) Hòa tan p-Dimethylaminobenzaldehyde trong dung môi ethanol để chuẩn bị dung dịch phát triển màu;
(2) Pha loãng dung dịch plutonium chứa urani và plutonium bằng axit nitric 10-1000 lần (giá trị pH là - 0.2-1) và thêm dung dịch cần thử đã được pha loãng bằng axit nitric vào giải pháp phát triển màu sắc;
(3) Cho hệ tạo màu ở bước (2) trải qua phản ứng tạo màu ở nhiệt độ từ 15 đến 30 độ trong ít nhất 5 phút;
(4) Với dung dịch trắng làm tham chiếu, giá trị độ hấp thụ a của hệ thống phát triển màu được đo ở bước sóng 430 ~ 490nm;
(5) Theo giá trị độ hấp thụ a đo được, kết hợp với đường cong giá trị độ hấp thụ nồng độ của hydroxysemiacarbazide trong hệ thống phát triển màu, có thể thu được dung dịch. Phương pháp của sáng chế rất đơn giản và thuận tiện, không cần dụng cụ đặc biệt; Các giá trị đo thu được bằng phương pháp này phù hợp tốt với các giá trị lý thuyết.
Ứng dụng III
Cn201710234643.6 tiết lộ phương pháp phân tích hàm lượng hydroxysemiacarbazide trong quá trình xử lý sau nhiên liệu hạt nhân Purex. Phương pháp phân tích bao gồm các bước sau:
(1) Trộn dung dịch thử có chứa aminohydroxyurea trong quy trình xử lý sau Purex nhiên liệu hạt nhân với p-Dimethylaminobenzaldehyde và dung dịch axit, đun nóng để tạo phản ứng màu;
(2) Dung dịch sau khi phát triển màu được làm lạnh đến nhiệt độ phòng và độ hấp thụ được đo ở bước sóng 456nm. Hàm lượng hydroxysemiacarbazide trong dung dịch thử chứa hydroxysemiacarbazide được xác định theo đường chuẩn làm việc. Bằng cách sử dụng phương pháp phân tích hàm lượng hydroxysemiacarbazide trong quá trình xử lý sau Purex nhiên liệu hạt nhân theo sáng chế, hàm lượng hydroxysemiacarbazide trong quá trình xử lý sau Purex nhiên liệu hạt nhân có thể được phân tích với độ chính xác, độ chọn lọc, độ chính xác, độ ổn định và Hoạt động đơn giản.
Ứng dụng IV
Cn200710061286.4 tiết lộ phương pháp điều chế thuốc thử bạc đỏ hồng chỉ thị tạo phức bề mặt. Các bước chuẩn bị như sau:
(1) Cho rhodanine, p-Dimethylaminobenzaldehyd và axit axetic băng vào bình có bình ngưng, đặt bình vào áo gia nhiệt bằng điện, tăng nhiệt độ để hồi lưu và hồi lưu trong 2-4 giờ;
(2) Sản phẩm phản ứng được rót ra và lọc;
(3) Bánh lọc đã lọc được kết tinh lại bằng etanol và sấy khô ở 50-70 độ C để thu được thành phẩm là tinh thể hình kim màu đỏ hồng.
Phương pháp chuẩn bị của sáng chế rất đơn giản, dễ thực hiện, thời gian sản xuất ngắn và hiệu quả sản xuất cao. Thuốc thử bạc đỏ hồng được điều chế theo phương pháp của sáng chế có độ nhạy cao, ổn định mạnh, hiệu quả phát hiện tốt, phương pháp sử dụng đơn giản và dễ dàng, giảm độ khó vận hành và nâng cao hiệu quả công việc.