2-Dimethylaminoisopropyl clorua(liên kết:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) là một hợp chất hữu cơ có nhiều công dụng. Ngoài các ứng dụng trong lĩnh vực y học, thuốc trừ sâu, khoa học vật liệu và công nghiệp, 2-Dimethylaminoisopropyl clorua còn đóng một vai trò quan trọng trong lĩnh vực khoa học môi trường. DMAP-Cl là thuốc thử muối amoni bậc bốn phổ biến với nhiều ứng dụng. Ví dụ, nó có thể được sử dụng làm thuốc thử alkyl hóa và nucleophilic cho các phản ứng muối amoni bậc bốn, cũng như làm chất trung gian cho một số loại thuốc. Có nhiều phương pháp tổng hợp khác nhau cho sản phẩm này và phòng thí nghiệm của chúng tôi thường áp dụng phương pháp để thu được sản phẩm tinh khiết và hiệu quả nhất. Có một số phương pháp cụ thể để tham khảo.
Cách 1:
2-Dimethylamine isopropyl clorua hydrochloride (DMAP Cl) là thuốc thử muối amoni bậc bốn phổ biến với nhiều ứng dụng khác nhau. Ví dụ, nó có thể được sử dụng làm thuốc thử alkyl hóa và nucleophilic cho các phản ứng muối amoni bậc bốn, cũng như làm chất trung gian cho một số loại thuốc. Nó có thể thu được bằng phản ứng của N, N-dimethylpropanediamine và ethyl hydrochlorite. Phản ứng này cần được thực hiện dưới sự xúc tác của antimon triclorua. Các bước cụ thể như sau:
Phương trình hóa học:
N. N-dimethylpropanediamine+2 HCl+SbCl3 → 2-Dimethylaminoisopropyl clorua hydrochloride+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Lưu ý: SbCl5 trong phương trình trên là sản phẩm phụ có thể còn sót lại khi tách pha hữu cơ.
Vật liệu:
N. N-Dimethylpropanediamine (DMAE, tinh khiết phân tích)
Antimon triclorua (SbCl3, tinh khiết phân tích)
Ethyl hydro clorat (HClEt, tinh khiết phân tích)
Ether khan (tinh khiết phân tích)
Acetone (tinh khiết phân tích)
Natri hydroxit (NaOH, tinh khiết phân tích)
Nước (nước khử ion hoặc nước cất)
Chuẩn bị riêng các thuốc thử này cho các hoạt động phản ứng tiếp theo.
Bước chân:
1. Thêm 15 mL ete khan, 6 mL N, N-dimethylpropanediamine và 0,65 g antimon trichloride vào chai bốn cổ khô.
2. Khuấy cho đến khi antimon triclorua hòa tan hoàn toàn, tạo thành hỗn hợp.
3. Thêm từ từ 10 mL etyl clorat vào hỗn hợp phản ứng, đồng thời thêm máy khuấy từ và tiếp tục khuấy trong 30 phút. Trong quá trình phản ứng sẽ có chất rắn màu trắng kết tủa ra ngoài.
4. Chuyển hỗn hợp phản ứng sang phễu tách 500 mL khô và tách pha dung môi hữu cơ ở lớp dưới cùng.
5. Rửa hai lần bằng dung dịch natri hydroxit và trung hòa mỗi lần bằng 50 mL dung dịch nước.
6. Loại bỏ dung môi khỏi pha hữu cơ để thu được sản phẩm rắn màu trắng là 2-Dimethylamine isopropyl clorua hydrochloride.
7. Lọc chất rắn rơi trên giấy lọc và rửa bằng axeton.
8. Sản phẩm DMAP-Cl thu được sau khi sấy có thể được xử lý bằng phương pháp sấy chân không trong máy sấy.
Cách 2:
Các bước cụ thể cho phản ứng của N, N-dimethylamino-2-chloropropane hydrochloride thu được bằng cách clo hóa 1-dimethylamino-2-propanol bằng sulfoxide clorua như sau:
Phương trình hóa học tương ứng với phản ứng trên là:
DMAP+SOCl2 → N, N-Dimethylamino-2-muối clopropan+muối HCl+SO2
Trong số đó, DMAP là tên viết tắt của muối 1-dimethylamino-2-propanol, N, N-Dimethylamino-2-muối chloropropane tượng trưng cho N, muối N-dimethylamino-2-chloropropane, muối HCl muối hydro clorua và SO2 đại diện cho sulfur dioxide.
1. Khi khuấy, 1-dimethylamino-2-propanol (viết tắt là DMAP) được thêm vào sulfoxide clorua (SOCl2) để tạo thành dung dịch đồng nhất.
2. Khuấy dung dịch đồng nhất ở nhiệt độ phòng trong một khoảng thời gian nhất định để phản ứng clo hóa diễn ra hoàn toàn.
3. Sau khi phản ứng kết thúc, mức độ hoàn toàn của phản ứng clo hóa được xác định bằng phép chuẩn độ.
4. Thêm một lượng kiềm thích hợp, chẳng hạn như natri hydroxit (NaOH) hoặc kali hydroxit (KOH), rồi trung hòa axit clohydric và hydro clorua tạo ra để thu được muối N, N-dimethylamino-2-chloropropane.
5. Tách sản phẩm muối N, N-dimethylamino-2-chloropropane khỏi dung dịch phản ứng bằng phương pháp chưng cất hoặc các phương pháp tách thích hợp khác.
Cách 3:
Sau đây là các bước chi tiết và công thức phản ứng hóa học cho phản ứng của N, N-dimethylpropanediamine với bột tẩy trắng có mặt natri acetylacetate, sau đó là phản ứng khử muối amoni bậc bốn dưới tác dụng của natri hydroxit, thu được {{1 }}Dimethylaminopropyl clorua hydrochloride:
1. Đầu tiên, thêm N, N-dimethylpropanediamine (viết tắt là DMMA) và natri acetylacetate vào lò phản ứng, sau đó thêm một lượng nước thích hợp. DMMA là một hợp chất hữu cơ phổ biến có cấu trúc muối amoni bậc bốn, trong khi natri acetylacetate được sử dụng làm chất xúc tác cho phản ứng. Đun nóng hỗn hợp và khuấy đến nhiệt độ hồi lưu (khoảng 80 độ) và duy trì ở nhiệt độ này trong khoảng 2 giờ, để DMMA và natri acetylacetate phản ứng hoàn toàn.
2. Trong quá trình này, DMMA phản ứng với bột tẩy trắng (thường là natri hypoclorit hoặc natri hypoclorit được tạo ra bởi phản ứng của khí clo với natri hydroxit) để tạo ra 2-Dimethylaminoisopropyl clorua hydroclorua. Phương trình phản ứng hóa học cụ thể là:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Tiếp theo, thêm natri hydroxit vào dung dịch phản ứng trên, điều chỉnh giá trị pH thành kiềm (chẳng hạn như pH=9), sau đó đun nóng đến nhiệt độ hồi lưu (khoảng 80 độ ) trong khi khuấy và duy trì nhiệt độ này trong khoảng 2 giờ để tạo ra muối amoni bậc bốn trải qua phản ứng loại bỏ, thu được 2-Dimethylaminoisopropyl clorua hydrochloride.
Trong quá trình này, natri hydroxit được sử dụng làm chất xúc tác kiềm để thúc đẩy phản ứng loại bỏ muối amoni bậc bốn, tạo ra 2-Dimethylamine isopropyl clorua hydrat cần thiết. Phương trình phản ứng hóa học cụ thể là:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
Trong phản ứng trên, natri acetylacetate được dùng làm chất xúc tác để thúc đẩy phản ứng giữa N, N-dimethylpropanediamine và bột tẩy trắng; Natri hydroxit được sử dụng để điều chỉnh giá trị pH của dung dịch phản ứng và thúc đẩy phản ứng loại bỏ muối amoni bậc bốn. Bằng cách kiểm soát nhiệt độ phản ứng, thời gian, giá trị pH và các điều kiện khác, quá trình phản ứng có thể được tối ưu hóa để cải thiện hiệu suất và độ tinh khiết của 2-Dimethylamine isopropyl clorua.
Cần lưu ý rằng phản ứng này có thể tạo ra một lượng nhiệt và khí lớn, vì vậy cần vận hành nó theo các biện pháp an toàn thích hợp để tránh những nguy cơ tiềm ẩn. Ngoài ra, việc sử dụng bột tẩy trắng và natri hydroxit làm nguyên liệu cũng đòi hỏi phải chú ý đến vấn đề an toàn và bảo quản.
Nói chung, bằng cách cho N, N-dimethylpropanediamine phản ứng với bột tẩy trắng với sự có mặt của natri acetylacetate, sau đó là phản ứng loại bỏ muối amoni bậc bốn với sự có mặt của natri hydroxit, 2-Dimethylaminoisopropyl clorua có thể được điều chế. Phương pháp này có hiệu suất và độ tinh khiết cao, đồng thời là phương pháp hiệu quả để điều chế 2-Dimethylamine isopropyl clorua hydrochloride.