TRI-N-OCTYLPOSPHINE (liên kết:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) là một hợp chất photpho hữu cơ có nhiều ứng dụng. Một số phương pháp phổ biến để tổng hợp TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sẽ được giới thiệu.
1. Phương pháp phốt pho triclorua:
Công thức phản ứng hóa học:
3 C8H17BR % 2b PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Các bước phản ứng:
Bước 1: Làm khô Bromide
- N-octyl bromua khô (C8H17Br) trong điều kiện chân không qua ống sấy hoặc lò sấy để loại bỏ độ ẩm.
Bước 2: Bảo vệ khí trơ
- Trong quá trình phản ứng cần duy trì môi trường trơ ổn định để tránh không khí, hơi ẩm xâm nhập vào hệ thống phản ứng.
- Kết nối nguồn cung cấp khí trơ (ví dụ nitơ) để đưa khí trơ vào thiết bị phản ứng.
Bước 3: Chuẩn bị thiết bị phản ứng
- Chuẩn bị lọ phản ứng khô (như bình đáy tròn) và đặt lọ vào máy khuấy ổn nhiệt. Đảm bảo đáy chai được trang bị thanh khuấy từ tính.
Bước 4: Thêm Phốt pho Trichloride
- Bổ sung lượng photpho triclorua (PCl) thích hợp3) vào bình phản ứng trong khi vẫn duy trì môi trường trơ để ngăn chặn sự xâm nhập của hơi ẩm và oxy.
Bước 5: Thêm n-octyl bromua
- Nhỏ từ từ hoặc liên tục n-octyl bromua (C8H17Br) vào bình phản ứng.
- Để kiểm soát được tốc độ phản ứng và độ tăng nhiệt độ, cần bổ sung dần dần bromua.
Bước 6: Kiểm soát nhiệt độ phản ứng
- Trong quá trình phản ứng, duy trì nhiệt độ phản ứng thích hợp, thường ở khoảng 30-60 độ C.
- Sử dụng bồn nước có nhiệt độ không đổi hoặc máy sưởi để kiểm soát nhiệt độ.
Bước 7: Phản ứng thế nucleophin
- Nguyên tử brom được thay thế bằng nguyên tử photphin bằng phản ứng thế ái nhân.
- Có thể sử dụng chất ái nhân tùy chọn như thiourea hoặc thiouracil để thực hiện bước này.
Bước 8: Thêm Nucleophile
- Thêm nucleophile vào bình phản ứng và tiếp tục khuấy phản ứng ở nhiệt độ cao, thường ở khoảng 80-100 độ C.
Bước 9: Xử lý hỗn hợp phản ứng
- Sau thời gian phản ứng thích hợp sẽ tạo thành TRI-N-OCTYLPHOSPHINE trong hỗn hợp phản ứng.
- Chiết xuất và tinh chế sản phẩm mong muốn bằng các bước phân lập và tinh chế thích hợp (ví dụ: chiết bằng dung môi, kết tinh, chưng cất, v.v.).
2. Phương pháp phosphat trực tiếp:
Công thức phản ứng hóa học:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Các bước phản ứng:
Bước 1: Sấy nguyên liệu
- N-octan khô (C8H18) và phốt pho trắng (P4) trong điều kiện chân không qua ống sấy hoặc lò sấy để loại bỏ độ ẩm và tạp chất.
Bước 2: Bảo vệ khí trơ
- Trong quá trình phản ứng cần duy trì môi trường trơ ổn định để tránh không khí, hơi ẩm xâm nhập vào hệ thống phản ứng.
- Kết nối nguồn cung cấp khí trơ (ví dụ nitơ) để đưa khí trơ vào thiết bị phản ứng.
Bước 3: Chuẩn bị lò phản ứng
- Chuẩn bị lọ phản ứng khô (như bình đáy tròn) và đặt lọ vào máy khuấy ổn nhiệt. Đảm bảo đáy chai được trang bị thanh khuấy từ tính.
Bước 4: Làm nóng lọ phản ứng
- Đun nóng lọ phản ứng đến nhiệt độ thích hợp. Thông thường, nhiệt độ phản ứng nằm trong khoảng 150-200 độ C.
Bước 5: Thêm phốt pho trắng
- Cho từ từ bột lân trắng đã sấy khô vào bình phản ứng đã đun nóng.
- Nên bổ sung theo mẻ để kiểm soát tốc độ phản ứng và nhiệt độ.
Bước 6: Thêm n-octan
- Thêm từ từ từng giọt n-octan vào bình phản ứng.
- n-octan sẽ đóng vai trò là dung môi và chất khử trong phản ứng photphat hóa.
Bước 7: Phản ứng khuấy trộn và kiểm soát nhiệt độ
- Tiếp tục khuấy hỗn hợp phản ứng và duy trì nhiệt độ phản ứng thích hợp.
- Kiểm soát nhiệt độ là chìa khóa để đảm bảo phản ứng đầy đủ và chọn lọc.
Bước 8: Chiết xuất và tinh chế sản phẩm
- Sau thời gian phản ứng thích hợp sẽ tạo thành TRI-N-OCTYLPHOSPHINE trong hỗn hợp phản ứng.
- Theo yêu cầu, sản phẩm mong muốn có thể được chiết xuất và tinh chế bằng các bước phân lập và tinh chế thích hợp (như chiết bằng dung môi, kết tinh, chưng cất, v.v.).
3. Phương pháp photphin hydrua:
Phương pháp phosphine hydrua là một phương pháp tương đối mới để điều chế TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, có độ chọn lọc cao hơn và điều kiện xử lý nhẹ hơn. Công thức phản ứng hóa học:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Các bước phản ứng:
Bước 1: Bảo vệ khí trơ
- Trong quá trình phản ứng cần duy trì môi trường trơ ổn định để tránh không khí, hơi ẩm xâm nhập vào hệ thống phản ứng.
- Kết nối nguồn cung cấp khí trơ (ví dụ nitơ) để đưa khí trơ vào thiết bị phản ứng.
Bước 2: Chuẩn bị lò phản ứng
- Chuẩn bị bình phản ứng khô hoặc bình phản ứng, đặt bình hoặc bình phản ứng vào máy trộn ổn nhiệt. Đảm bảo đáy ấm hoặc chai được trang bị thanh khuấy từ.
Bước 3: Thêm tri-n-octylphosphine
- Đổ từ từ tri-n-octylphosphine đã chuẩn bị trước vào bình hoặc bình phản ứng.
- Tri-n-octylphosphine sẽ làm nguyên liệu ban đầu cho phản ứng phosphat hóa.
Bước 4: Thêm chất xúc tác axit
- Thêm lượng chất xúc tác axit thích hợp (như axit clohydric hoặc axit sulfuric). Chất xúc tác axit có thể tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng.
Bước 5: Giới thiệu Hydro
- Bật thiết bị cung cấp hydro và cho hydro chảy từ từ vào bình phản ứng hoặc chai.
- Hydro đóng vai trò là chất khử cho phản ứng.
Bước 6: Phản ứng khuấy trộn và kiểm soát nhiệt độ
- Khởi động máy khuấy ổn nhiệt để trộn đều hỗn hợp phản ứng.
- Kiểm soát nhiệt độ phản ứng để đảm bảo phản ứng diễn ra.
Bước 7: Kiểm soát thời gian phản ứng
- Theo nhu cầu, kiểm soát độ dài thời gian phản ứng. Thời gian phản ứng dài hơn có thể làm tăng năng suất và độ tinh khiết.
Bước 8: Chiết xuất và tinh chế sản phẩm
- Sau thời gian phản ứng thích hợp sẽ tạo thành TRI-N-OCTYLPHOSPHINE trong hỗn hợp phản ứng.
- Theo yêu cầu, sản phẩm mong muốn có thể được chiết xuất và tinh chế bằng các bước phân lập và tinh chế thích hợp (như chiết bằng dung môi, kết tinh, chưng cất, v.v.).
Cần lưu ý trong quá trình tổng hợp TRI-N-OCTYLPHOSPHINE cần lưu ý những điểm sau:
1) Đảm bảo rằng lò phản ứng và thuốc thử khô trước phản ứng để tránh ảnh hưởng của độ ẩm lên chất xúc tác hoặc chất phản ứng.
2) Vì một số chất độc hại được sử dụng trong quá trình tổng hợp, vui lòng tuân thủ nghiêm ngặt các quy trình vận hành an toàn và thực hiện các biện pháp bảo vệ cần thiết.
3) Trong quá trình phản ứng, cần kiểm soát nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng và tỷ lệ chất phản ứng để đảm bảo năng suất và độ tinh khiết cao hơn.
4) Cuối cùng, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE được tổng hợp có thể trải qua một loạt các bước tinh chế, chẳng hạn như kết tinh lại, chưng cất, v.v., để thu được sản phẩm tinh khiết hơn.