Trong bài viết trước, chúng tôi đã nói về phương pháp chuẩn bị trung gian 2 trong việc chuẩn bịtetracaine hydrochloride, lần này chúng tôi tiếp tục các bước hoạt động của chúng tôi:
(1) Thêm 600g nước khử ion vào chai, thêm 65g màng khử ion Hydroxide Warner trong khi khuấy, và khuấy cho đến khi dung dịch rõ ràng sau khi thêm, làm mát đến nhiệt độ phòng và ngừng khuấy để sử dụng.
(2) Thêm 500 g methanol, thêm 250 g II trung gian và làm mát bằng bồn nước.
(3) Sau khi bảo quản nhiệt hoàn tất, bắt đầu bay hơi methanol dưới áp suất giảm và nhiệt độ tối đa không được vượt quá 70 °C.
(4) Sau khi nồng độ hoàn thành, Case thêm axit clohydric để điều chỉnh.
(5) Giá trị pH là khoảng 3 ~ 4, ngừng nhỏ giọt, khuấy trong một giờ, thực hiện lọc hút và cuối cùng nhận được khoảng 300g chất rắn ngoài trắng.
(6) Khi nhiệt độ của vật liệu sấy dưới 50 ° C, khoảng 210 ~ 220g vật liệu thu được
Sơ chế và tinh chế sản phẩm thô:
(1) Thêm 1000 g methyl isobutyl ketone, sau khi bơm, đóng chân không và mở miệng ấm, để nó đứng trong 30 phút và cụm lớp nước thấp hơn. 130 g trung gian ba và 175 g natri cacbonat đã được đưa vào.
(2) Làm nóng lên để trào ngược để tách nước. Thời gian tách nước là khoảng sáu giờ.
(3) Sau khi phun nước, thêm nước trung gian. Phản ứng trào ngược được thực hiện, và tách nước được thực hiện cùng một lúc.
(4) Khi không còn nước chảy ra, hãy hạ nhiệt xuống 55 ~ 66 ° C, thêm nước khử ion và để yên để phân tầng trong một giờ. Tại thời điểm này, nhiệt độ là khoảng 50 °C.
(5) Methyl isobutyl ketone đã bay hơi khỏi lớp hữu cơ dưới áp suất giảm cho đến khi hầu như không có phân số nào xuất hiện ở 90 ° C, và dung môi đã được loại bỏ dưới áp suất giảm.
(6) Nặng 75g axit clohydric, từ từ nhỏ giọt nó bằng phễu giảm áp suất liên tục và kiểm soát nhiệt độ bên trong là từ 60 ~ 75 ° C. Máy bơm nước bơm khoảng 30g nước được đưa vào bởi axit clohydric, ngừng bơm và kiểm soát nhiệt độ bơm từ 60 đến 75 ° C.
Quy trình xử lý hậu kỳ:
(1) Thêm 170 g ethanol, bật sưởi ấm và hòa tan hoàn toàn, loại bỏ sưởi ấm, làm mát bằng nước đá, thả xuống 5 ~ 10 ° C, lọc bằng hút, rửa bánh lọc với một lượng nhỏ rượu lạnh một lần, làm khô nó và cân nặng để có được 123 g chất rắn.
(2) Khử màu, thêm 123g sản phẩm thô, thêm 9g than hoạt tính, thêm 150g ethanol, nhiệt, khuấy và trào ngược trong 20 phút, sau khi trào ngược hoàn thành, lọc than hoạt tính trong khi nóng và chuyển filtrate sau khi bơm vào bình ba cổ sạch 500ml.
(3) Mở bình ba cổ và khuấy, để nguội tự nhiên xuống 30 ° C, làm mát bằng bồn nước đá và lọc bằng lực hút khi nó giảm xuống 5 ° C và rửa bánh lọc một lần với một lượng nhỏ ethanol lạnh. Sau khi rửa, các vật liệu sấy khô bằng lọc hút đã được chuyển sang giấy lọc và sấy khô trong lò nướng để có được 110g sản phẩm, đủ điều kiện sau khi phân tích trong phòng thí nghiệm và đưa vào bảo quản. Quá trình chuẩn bị của toàn bộ sản phẩm rất phức tạp, nghiêm ngặt và lồng vào nhau. Hàm lượng sản phẩm sản xuất ra đạt hơn 98%, đáp ứng yêu cầu về chất lượng sản phẩm.
Nếu bạn muốn tìm hiểu thêm về tetracaine hydrochloride hoặc muốn mua sản phẩm này, vui lòng liên hệ với chúng tôi, chúng tôi rất vui khi được phục vụ bạn.