Tetracaine hydrochloridelà một hợp chất và trọng lượng phân tử là 264.36326. Nó là một loại bột màu trắng, dễ dàng hòa tan trong nước và hòa tan trong ethanol.
Lần trước chúng tôi đã nói về việc chuẩn bị trung gian 1, N, N-dimethylethanolamine hydrochloride, lần này, chúng tôi sẽ tiếp tục chuẩn bị trung gian 2 trong việc chuẩn bị tetracaine hydrochloride.
(1) Cân 165g benzocaine, thêm nó vào chai, nặng 139g bromobutane và đổ nó vào chai, và cuối cùng thêm 58g natri cacbonat vào chai.
(2) Lắp đặt nhiệt kế 0 ~ 200 ° C, máy khuấy và phễu giảm áp suất liên tục. Một bình ngưng trào ngược được thêm vào đỉnh của phễu giảm áp suất liên tục, và hệ thống sưởi được bật. Khi nhiệt độ bên trong đạt đến 80 ° C, khuấy được bật, sưởi ấm được tiếp tục và nhiệt độ được phép tăng lên trên 90 ° C.
(3) Ủ phản ứng ở 90 ~ 95 ° C trong bốn giờ, 95 ~ 115 ° C trong bốn giờ và cuối cùng phản ứng ở 115 ~ 120 ° C trong 2 ~ 3 giờ và trả lại bromobutane cho hệ thống phản ứng kịp thời trong phản ứng.
(4) Sau khi phản ứng hoàn thành, thay đổi thiết bị trào ngược thành thiết bị khử bụi để loại bỏ bromobutane còn lại trong hệ thống dưới áp suất giảm. Chưng cất.
(5) Cân 160g nước và chuyển nó đến rò rỉ nhỏ giọt áp suất liên tục, từ từ thêm nó vào dung dịch phản ứng còn lại, kiểm soát nhiệt độ bên trong từ 65 đến 75 ° C, khuấy trong 20 phút, đứng yên trong 20 phút và sử dụng phễu tách. Pha natri cacbonat nước thấp hơn đã được tách ra, và giai đoạn hữu cơ trên được chuyển đến bình phản ứng.
(6) Ngâm lần đầu tiên: nặng 120g nước và 5g axit clohydric, chuyển chúng vào bình ba cổ, bật sưởi ấm, giữ nhiệt độ bên trong khoảng 70 ~ 80 ° C, khuấy trong 10 phút, đo giá trị pH của 2 ~ 3 và đứng yên trong 30 phút, giai đoạn hữu cơ thấp hơn được thu thập trong cốc, và sau đó dung dịch axit trên được tách ra.
(7) Ngâm lần thứ hai: chuyển pha hữu cơ vào bình phản ứng, thêm 120g nước, 3g axit clohydric, nhiệt lên đến 70-80 ° C, khuấy trong 10 phút, đứng yên trong 30 phút, giải phóng pha hữu cơ thấp hơn, cân nặng, Khối lượng trung bình là từ 180 ~ 200g.
(8) Theo tỷ lệ khối lượng của ethanol: pha hữu cơ = 0,7: 1, thêm 120 ~ 140g ethanol, thêm tất cả các vật liệu vào bình phản ứng 1L, bật đun nóng để hòa tan, hòa tan hoàn toàn ở 60 °C, sau đó làm mát xuống dưới 10 °C, lọc hút, lọc Bánh được rửa sạch một lần bằng ethanol lạnh. Sấy khô và cân, bước này có thể thu được 120 ~ 125g II trung gian (hàm lượng pha khí lớn hơn 95%)
Việc chuẩn bị trung gian 2 đã kết thúc, và chúng ta có thể nói về phương pháp chuẩn bị của trung gian 3 và chuẩn bị cuối cùng và thanh lọc tetracaine hydrochloride cuối cùng cũng như công nghệ xử lý tiếp theo.