Phương pháp này cung cấp một quy trình sản xuất để chuẩn bịtetrabromoethanesử dụng lò phản ứng vi kênh, bao gồm các bước sau:
(1) Brom nguyên liệu thô được đưa liên tục vào lò phản ứng vi kênh do hệ thống điện điều khiển;
(2) Axetylen liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh thông qua bộ điều khiển lưu lượng khí;
(3) Khí axetylen và nước brom đến được trộn hoàn toàn và phản ứng trong lò phản ứng vi kênh; Kiểm soát nhiệt độ của chất phản ứng thông qua hệ thống trao đổi nhiệt;
(4) Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, sản phẩm được thu qua thiết bị tách khí-lỏng; Các sản phẩm thu thập được thêm chất ổn định sau khi vượt qua quá trình phân tích và sau đó được đóng gói thành sản phẩm.
Sáng chế sử dụng lò phản ứng vi kênh để điều chế tetrabromoethane. Các thiết bị chính bao gồm:
(1) Hệ thống điện và nguyên liệu: (a) Bể chứa nguyên liệu brom, (b) Bể chứa nguyên liệu axetylen;
(2) Hệ thống trao đổi nhiệt;
(3) Hệ thống phản ứng và trao đổi nhiệt;
(4) Thành phẩm và hệ thống chiết rót. Bể chứa nguyên liệu brom là bể lót kính; Bể chứa nguyên liệu axetylen là xi lanh axetylen; Lò phản ứng vi kênh được làm bằng thủy tinh, bể chứa thành phẩm là bể lót kính. Trong số đó, lò phản ứng vi kênh trong hệ thống phản ứng và trao đổi nhiệt là năm lò phản ứng thủy tinh vi kênh được sử dụng nối tiếp.
Ví dụ 1:
Quy trình sản xuất điều chế tetrabromoethane bằng lò phản ứng vi kênh:
(1) Lò phản ứng vi kênh: đường kính trong của kênh phản ứng là 500 μ m; Tổng thể tích vùng phản ứng của lò phản ứng vi kênh là 27 ml;
(2) Brom nguyên liệu thô được đưa liên tục vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng chảy 0,7kg/phút được điều khiển bởi bơm pít tông của hệ thống điện; Axetylen liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh thông qua bộ điều khiển lưu lượng khí với tốc độ dòng 0,057kg/phút; Trước khi vào lò phản ứng vi kênh, axetylen và brom chảy qua nhóm van, bao gồm van một chiều, van an toàn và công tắc.
(3) Khí axetylen và nước brom đến được trộn hoàn toàn và phản ứng trong lò phản ứng vi kênh; Áp suất hệ thống trong lò phản ứng vi kênh là 0,2 mpa; Kiểm soát nhiệt độ của chất phản ứng thông qua hệ thống trao đổi nhiệt (nhiệt độ ban đầu là nhiệt độ bình thường và duy trì nhiệt độ phản ứng Nhỏ hơn hoặc bằng 70 độ); Thời gian lưu trú của chất phản ứng trong lò phản ứng vi kênh là 4 phút.
(4) Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, sản phẩm được thu qua thiết bị tách khí-lỏng. Hàm lượng tetrabromoethane là 98,7% và hiệu suất là 98,2%.
Ví dụ 2:
Quy trình sản xuất điều chế tetrabromoethane bằng lò phản ứng vi kênh:
(1) Lò phản ứng vi kênh: đường kính trong của kênh phản ứng là 1000um; Tổng thể tích vùng phản ứng của lò phản ứng vi kênh là 45ml;
(2) Dưới sự dẫn động của bơm pít tông của hệ thống điện, brom nguyên liệu thô liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng chảy 0,8kg/phút; Axetylen liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh thông qua bộ điều khiển lưu lượng khí với tốc độ dòng 0,065kg/phút; Trước khi vào lò phản ứng vi kênh, axetylen và brom chảy qua nhóm van, bao gồm van một chiều, van an toàn và công tắc.
(3) Khí axetylen và nước brom đến được trộn hoàn toàn và phản ứng trong lò phản ứng vi kênh; Áp suất hệ thống trong lò phản ứng vi kênh là 0,3 mpa; Kiểm soát nhiệt độ của chất phản ứng thông qua hệ thống trao đổi nhiệt (nhiệt độ ban đầu là nhiệt độ bình thường và duy trì nhiệt độ phản ứng Nhỏ hơn hoặc bằng 70 độ); Thời gian lưu trú của chất phản ứng trong lò phản ứng vi kênh là 6 phút.
(4) Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, sản phẩm được thu qua thiết bị tách khí-lỏng. Hàm lượng tetrabromoethane là 98,6% và hiệu suất là 98,4%.
Ví dụ 3:
Quy trình sản xuất điều chế tetrabromoethane bằng lò phản ứng vi kênh:
(1) Lò phản ứng vi kênh: đường kính trong của kênh phản ứng là 1500um; Tổng thể tích vùng phản ứng của lò phản ứng vi kênh là 54 ml;
(2) Dưới sự dẫn động của bơm pít tông của hệ thống điện, brom nguyên liệu thô liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng chảy 0,9 kg/phút; Axetylen liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh thông qua bộ điều khiển lưu lượng khí với tốc độ dòng 0,073kg/phút; Trước khi vào lò phản ứng vi kênh, axetylen và brom chảy qua nhóm van, bao gồm van một chiều, van an toàn và công tắc.
(3) Khí axetylen và nước brom đến được trộn hoàn toàn và phản ứng trong lò phản ứng vi kênh; Áp suất hệ thống trong lò phản ứng vi kênh là 0,4 mpa; Kiểm soát nhiệt độ của chất phản ứng thông qua hệ thống trao đổi nhiệt (nhiệt độ ban đầu là nhiệt độ bình thường và duy trì nhiệt độ phản ứng Nhỏ hơn hoặc bằng 70 độ); Thời gian lưu trú của chất phản ứng trong lò phản ứng vi kênh là 8 phút.
(4) Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, sản phẩm được thu qua thiết bị tách khí-lỏng. Hàm lượng tetrabromoethane là 98,5% và hiệu suất là 98,3%.
Ví dụ 4:
Quy trình sản xuất điều chế tetrabromoethane bằng lò phản ứng vi kênh:
(1) Lò phản ứng vi kênh: đường kính trong của kênh phản ứng là 2000um; Tổng thể tích vùng phản ứng của lò phản ứng vi kênh là 63ml;
(2) Dưới sự dẫn động của bơm pít tông của hệ thống điện, brom nguyên liệu thô liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng 1.0kg/phút; Axetylen liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng 0,08kg/phút thông qua bộ điều khiển lưu lượng khối khí; Trước khi vào lò phản ứng vi kênh, axetylen và brom chảy qua nhóm van, bao gồm van một chiều, van an toàn và công tắc.
(3) Khí axetylen và nước brom đến được trộn hoàn toàn và phản ứng trong lò phản ứng vi kênh; Áp suất hệ thống trong lò phản ứng vi kênh là 0,5 mpa; Kiểm soát nhiệt độ của chất phản ứng thông qua hệ thống trao đổi nhiệt (nhiệt độ ban đầu là nhiệt độ bình thường và duy trì nhiệt độ phản ứng Nhỏ hơn hoặc bằng 70 độ); Thời gian lưu của chất phản ứng trong lò phản ứng vi kênh là 10 phút.
(4) Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, sản phẩm được thu qua thiết bị tách khí-lỏng. Hàm lượng tetrabromoethane là 98,5% và hiệu suất là 98,3%.
Ví dụ 5:
Quy trình sản xuất điều chế tetrabromoethane bằng lò phản ứng vi kênh:
(1) Lò phản ứng vi kênh: đường kính trong của kênh phản ứng là 500um; Tổng thể tích vùng phản ứng của lò phản ứng vi kênh là 9ml;
(2) Dưới sự dẫn động của bơm pít tông của hệ thống điện, brom nguyên liệu thô liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng chảy 0,5kg/phút; Axetylen liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng 0,04kg/phút thông qua bộ điều khiển lưu lượng khối khí; Trước khi vào lò phản ứng vi kênh, axetylen và brom chảy qua nhóm van, bao gồm van một chiều, van an toàn và công tắc.
(3) Khí axetylen và nước brom đến được trộn hoàn toàn và phản ứng trong lò phản ứng vi kênh; Áp suất hệ thống trong lò phản ứng vi kênh là 0,1 mpa; Kiểm soát nhiệt độ của chất phản ứng thông qua hệ thống trao đổi nhiệt (nhiệt độ ban đầu là nhiệt độ bình thường và duy trì nhiệt độ phản ứng Nhỏ hơn hoặc bằng 70 độ); Thời gian lưu trú của chất phản ứng trong lò phản ứng vi kênh là 2 phút.
(4) Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, sản phẩm được thu qua thiết bị tách khí-lỏng. Hàm lượng tetrabromoethane là 98,5% và hiệu suất là 98,3%.
Ví dụ 6:
Quy trình sản xuất điều chế tetrabromoethane bằng lò phản ứng vi kênh:
(1) Lò phản ứng vi kênh: đường kính trong của kênh phản ứng là 1000um; Tổng thể tích vùng phản ứng của lò phản ứng vi kênh là 45ml.
(2) Dưới sự dẫn động của bơm pít tông của hệ thống điện, brom nguyên liệu thô liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh với tốc độ dòng chảy 0,8kg/phút; Axetylen liên tục được đưa vào lò phản ứng vi kênh thông qua bộ điều khiển lưu lượng khí với tốc độ dòng 0,065kg/phút; Trước khi vào lò phản ứng vi kênh, axetylen và brom chảy qua nhóm van, bao gồm van một chiều, van an toàn và công tắc.
(3) Khí axetylen và nước brom đến được trộn hoàn toàn và phản ứng trong lò phản ứng vi kênh, và ánh sáng mặt trời tăng lên. Ánh sáng mặt trời được chiếu trực tiếp bởi đèn huỳnh quang 40w ở khoảng cách gần (cách lò phản ứng vi kênh khoảng 20cm) (công suất đèn huỳnh quang càng cao thì phản ứng tetrabromoethane càng hoàn thiện, màu càng nhanh chuyển từ màu vàng nhạt sang không màu thì hiệu quả càng tốt); Áp suất hệ thống trong lò phản ứng vi kênh là 0,3 mpa; Kiểm soát nhiệt độ của chất phản ứng thông qua hệ thống trao đổi nhiệt (nhiệt độ ban đầu là nhiệt độ bình thường và duy trì nhiệt độ phản ứng Nhỏ hơn hoặc bằng 70 độ); Thời gian lưu trú của chất phản ứng trong lò phản ứng vi kênh là 6 phút.
(4) Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, sản phẩm được thu qua thiết bị tách khí-lỏng. Hàm lượng tetrabromoethane là 99% và hiệu suất là 98,8%.
Quy trình sản xuất của sáng chế có thể thực hiện phản ứng an toàn của brom và axetylen, kết nối van điều khiển của axetylen và axetylen thô với hệ thống phần mềm máy tính, tự động nạp sau khi khởi động, kiểm soát hiệu quả dòng chảy của brom và axetylen để đảm bảo sự ổn định của phản ứng giữa axetylen và brom, đồng thời kết nối thiết bị trao đổi nhiệt và phần mềm máy tính trong lò phản ứng vi kênh để kiểm soát hiệu quả nhiệt độ phản ứng, giảm điều khiển thủ công và thực hiện điều khiển tự động, Cải thiện hiệu quả và năng suất sản xuất có thể tránh sự hình thành hỗn hợp nổ của axetylen và không khí và cải thiện sự an toàn của phản ứng.

