Cloramine T, còn được gọi là N-chlorotriphenylmethylhypochlorite, là một chất oxy hóa và clo hóa phổ biến. Bề ngoài là bột rắn màu trắng đến vàng nhạt có tính hút ẩm. Trọng lượng phân tử của nó là 290,5, CAS 127-65-1 và công thức phân tử là C19H16ClNO2. Nó hòa tan rất nhiều trong nước, với độ hòa tan khoảng 76 g/100 mL nước và giải phóng một lượng nhiệt lớn. Nó cũng dễ dàng hòa tan trong các dung môi hữu cơ như ethanol, chloroform và axeton. Nó có tính axit yếu và có thể ion hóa các ion hydro trong nước nên có thể được sử dụng làm axit. Trong khi đó, nó cũng có độ kiềm yếu và có thể chấp nhận các ion hydroxit. Nó là một chất oxy hóa và clo hóa phổ biến, được sử dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như y học, thuốc trừ sâu, thuốc nhuộm, v.v.
(Liên kết sản phẩm: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Phương pháp 1: Tổng hợp cloramin T từ anilin cũng là phương pháp được sử dụng phổ biến. Phương pháp này chủ yếu bao gồm ba bước: sulfonation, amin hóa và clo hóa anilin. Các bước cụ thể như sau:
1. Phản ứng sunfat hóa
(1) Trộn anilin và axit closulfonic: Trộn anilin và axit closulfonic theo tỷ lệ mol 1:1 và khuấy đều bằng đũa thủy tinh.
(2) Kiểm soát nhiệt độ: Đặt hỗn hợp lên máy khuấy từ và kiểm soát nhiệt độ ở khoảng 50 độ.
(3) Phản ứng sunfon hóa: Ở nhiệt độ được kiểm soát, để hỗn hợp phản ứng trong khoảng 1 giờ cho đến khi anilin chuyển hóa hoàn toàn thành p-toluenesulfonyl clorua.
(4) Tách và sấy khô: Khí hydro clorua tạo ra từ phản ứng được loại bỏ bằng thiết bị bay hơi quay, chất lỏng còn lại được tách và sấy khô để thu được p-toluenesulfonyl clorua.
Công thức phản ứng hóa học như sau:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Phản ứng amoni hóa
(1) Chuẩn bị dung dịch natri hydroxit: Hòa tan một lượng natri hydroxit nhất định trong etanol để chuẩn bị dung dịch natri hydroxit.
(2) Nhỏ p-toluenesulfonyl clorua vào chai ba cổ: Nhỏ p-toluenesulfonyl clorua khô vào chai ba cổ bằng ống nhỏ giọt có áp suất không đổi.
(3) Bơm amoniac: Trong điều kiện khuấy trộn, bơm amoniac vào chai ba cổ.
(4) Kiểm soát nhiệt độ và áp suất: Kiểm soát nhiệt độ phản ứng ở khoảng 80 độ và duy trì áp suất nhất định để amoniac có thể phản ứng hoàn toàn với p-toluenesulfonyl clorua.
(5) Phản ứng amoniac: Trong điều kiện nhiệt độ và áp suất được kiểm soát, cho phép hỗn hợp phản ứng trong khoảng 2 giờ cho đến khi p-toluenesulfonyl clorua chuyển hóa hoàn toàn thành N-toluenesulfonyl dimethylamine.
(6) Tách và sấy khô: Tách và làm khô chất lỏng phản ứng để thu được Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
Công thức phản ứng hóa học như sau:
C6H5NHSO3H{0}}NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Phản ứng tạo muối kiềm
(1) Hòa tan Np-toluenesulfonyldimethylamine trong ethanol: Hòa tan một lượng Np-toluenesulfonyldimethylamine nhất định trong ethanol để tạo thành dung dịch ethanol của Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) Thêm dung dịch natri hydroxit vào ống hồi lưu: Thêm một lượng dung dịch natri hydroxit nhất định vào ống hồi lưu.
(3) Phản ứng tạo muối kiềm: Thêm dung dịch ethanol Np-toluenesulfonyldimethylamine vào ống hồi lưu và thực hiện phản ứng tạo muối kiềm trong điều kiện khuấy.
(4) Kiểm soát nhiệt độ: Kiểm soát nhiệt độ của ống hồi lưu ở khoảng 80 độ để đảm bảo phản ứng muối kiềm diễn ra suôn sẻ.
(5) Tách và sấy khô: Tách và làm khô chất lỏng phản ứng để thu được muối natri Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
Công thức phản ứng hóa học như sau:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3Na
4. Phản ứng clo hóa khí clo
(1) Hòa tan muối natri Np-toluenesulfonyldimethylamine trong nước: Hòa tan một lượng muối natri Np-toluenesulfonyldimethylamine nhất định trong nước để tạo thành dung dịch muối natri Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) Đưa khí clo vào ống hồi lưu: Trong điều kiện khuấy trộn, đưa khí clo vào ống hồi lưu.
(3) Kiểm soát nhiệt độ và áp suất: Kiểm soát nhiệt độ của ống hồi lưu ở khoảng 80 độ và duy trì áp suất nhất định để khí clo có thể phản ứng hoàn toàn với muối natri Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(4) Phản ứng clo hóa khí clo: Trong điều kiện nhiệt độ và áp suất được kiểm soát, để hỗn hợp phản ứng trong khoảng 1 giờ cho đến khi muối natri Np-toluenesulfonyldimethylamine chuyển hóa hoàn toàn thành cloramin T.
(6) Tách và sấy khô: Tách và làm khô chất lỏng phản ứng để thu được cloramin T.
Phương pháp 2: Tổng hợp cloramin T từ p-nitrophenol cũng là phương pháp được sử dụng phổ biến. Phương pháp này chủ yếu bao gồm hai bước: sulfonation và khử nitrophenol. Các bước cụ thể như sau:
1. Phản ứng sunfat hóa
(1) Trộn p-nitrophenol và axit chlorosulfonic: Hòa tan một lượng p-nitrophenol nhất định trong dimethylformamide (DMF), thêm một lượng axit chlorosulfonic thích hợp và khuấy đều bằng que thủy tinh.
(2) Kiểm soát nhiệt độ: Đặt hỗn hợp lên máy khuấy từ và kiểm soát nhiệt độ ở khoảng 50 độ.
(3) Phản ứng sunfonat hóa: Ở nhiệt độ được kiểm soát, để hỗn hợp phản ứng trong khoảng 1 giờ cho đến khi p-nitrophenol chuyển hóa hoàn toàn thành p-aminobenzensulfonyl clorua.
(4) Tách và sấy khô: Khí hydro clorua tạo ra từ phản ứng được loại bỏ bằng thiết bị bay hơi quay và chất lỏng còn lại được tách ra và sấy khô để thu được p-aminobenzensulfonyl clorua.
Công thức phản ứng hóa học như sau:
C6H5KHÔNG2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Phản ứng khử
(1) Hòa tan p-aminobenzensulfonyl clorua trong nước: Hòa tan một lượng p-aminobenzensulfonyl clorua nhất định trong nước cất để tạo thành dung dịch p-aminobenzensulfonyl imine.
(2) Phản ứng khử: Trong điều kiện đun nóng trong bể nước, đổ từ từ dung dịch nước p-aminobenzensulfonyl imine vào cốc trong khi khuấy liên tục. Sau đó thêm một lượng kẽm hoặc bột sắt nhất định vào dung dịch và tiếp tục khuấy cho đến khi các hạt rắn biến mất.
(3) Tách và sấy khô: Tách và làm khô chất lỏng phản ứng để thu được cloramin T.
Công thức phản ứng hóa học như sau:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn(OH)2/Fe(OH)2
Trên đây là các bước chi tiết và công thức phản ứng hóa học tương ứng để tổng hợp cloramin T từ p-nitrophenol làm nguyên liệu. Trong vận hành thực tế, cần chú ý kiểm soát các điều kiện của từng bước phản ứng như nhiệt độ, áp suất, liều lượng chất xúc tác, tỷ lệ nguyên liệu thô, v.v. để đảm bảo thu được chloramine T có độ tinh khiết cao. , cần chú ý đến quy trình vận hành an toàn để tránh tai nạn.