Dithizone, thường được gọi là thuốc thử chì, có thể tạo phức với các ion kim loại và thay đổi màu sắc. Nó là nhà phát triển hữu cơ được sử dụng rộng rãi nhất trong phân tích đo màu. Nó có thể được sử dụng để xác định các ion kim loại nặng theo vết, chẳng hạn như pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus và cd2 plus. Công thức phân tử là c6h5nhnhcsn=nc6h5. Nó là một loại bột kết tinh màu xanh đen được trộn và lắc với dung dịch nước của kim loại để tạo ra muối phức kim loại trong pha nước, được chuyển sang lớp dung môi hữu cơ và có màu sắc thay đổi đáng kể. Theo màu sắc và độ sâu của muối phức kim loại, nó có thể được sử dụng để xác định một số kim loại vết, chẳng hạn như thủy ngân, chì, kẽm và cadmium, để chuẩn độ phối trí và làm chất chỉ thị kim loại để xác định thủy ngân, chì, kẽm và cadmium . Nó dễ bị hiện, còn được gọi là thuốc thử chì. Ăn nhầm có thể gây ra bệnh tiểu đường.
Phương pháp tổng hợp củathuốc thử dithizone: làm nguội hỗn hợp phenylhydrazine và toluen xuống dưới 0 độ, thêm carbon disulfide dưới sự khuấy đều và kiểm soát tốc độ thêm để duy trì nhiệt độ phản ứng ở 60 ~ 70 độ, đặt nó trong hơn 10 phút, sau đó đun nóng đến 90 ~ 95 độ, kết tinh và hòa tan và bắt đầu phản ứng. Khi một số lượng lớn các tinh thể được kết tủa và thuốc thử chì axetat có màu hơi nâu, phản ứng đã hoàn thành, làm lạnh và lọc, và các tinh thể.
Chúng được rửa bằng toluen lạnh và etanol. Tinh thể màu trắng thu được là phenylthiocacbamit. Sau đó, diphenylcarbazide được thêm vào dung dịch kali hydroxit trong metanol, đun nóng và hồi lưu trong 5 ~ 1 0 phút, làm lạnh đến khoảng 3 0 độ bằng nước đá, lọc bỏ chất không hòa tan, khuấy, và Thêm dung dịch nước axit sunfuric 0,5mol / l vào dịch lọc cho đến khi đáp án chỉ có tính axit vào giấy thử màu đỏ Congo. Các tinh thể thu được sau khi lọc được rửa bằng nước lạnh, sau đó được hòa tan bằng dung dịch natri hydroxit 5%, lọc bỏ chất không hòa tan và dịch lọc được làm lạnh bằng nước đá; đồng thời axit hóa giấy thử đỏ Congo bằng axit sunfuric 0,5mol / l lạnh cho đến khi nó chỉ còn axit, lọc sau khi kết tủa hoàn toàn, rửa tinh thể đã lọc bằng nước đá cho đến khi ion 42- đủ tiêu chuẩn và làm khô nó ở 40 độ sau khi để ráo nước để thu được Diphenylthiocarbazone thành phẩm. Quá trình phản ứng là:
Các bước thao tác để xác định hàm lượng chì trong mẫu bằng Máy đo quang phổ của nó.
(1) Tiền xử lý mẫu
Ngoài việc chứng minh rằng việc phân hủy và xử lý mẫu nước là không cần thiết, ví dụ, có thể xác định trực tiếp nước ngầm không có chất rắn lơ lửng và nước sạch bề mặt. Nếu không, việc xử lý sơ bộ phải được thực hiện theo hai điều kiện sau.
① Đối với nước bề mặt bị đục, thêm 1ml axit nitric vào cứ 1 0 0ml mẫu nước, đặt trên bếp điện để phân hủy trong 10 phút, lọc bằng giấy lọc nhanh sau khi làm nguội và rửa bộ lọc giấy với dung dịch axit nitric 0,2% trong vài lần, sau đó pha loãng nó đến một thể tích cụ thể bằng axit này để xác định.
② Đối với nước bề mặt hoặc nước thải có chứa nhiều chất rắn lơ lửng và chất hữu cơ, thêm 5 ml axit nitric vào mỗi 1 0 0 ml mẫu nước, đun nóng trên bếp điện, phân hủy đến khoảng 10 ml, để nguội một chút, thêm 5 ml axit nitric và 2 ml axit pecloric, tiếp tục đun nóng và phân hủy, rồi hấp đến gần khô. Sau khi để nguội, dùng dung dịch axit nitric 0,2% đun nóng và hòa tan cặn. Sau khi nguội, dùng giấy lọc nhanh để lọc. Giấy lọc được rửa bằng axit nitric 0,2% nhiều lần. Dịch lọc được pha loãng với axit này đến thể tích để xác định Các phép thử đo chất lỏng phải được tiến hành song song cho mỗi lô mẫu được phân tích.
③ Phép đo chính xác không được vượt quá 3 0 μ. Cho một lượng thích hợp mẫu chì G vào phễu chiết 250 ml, thêm nước đến 100 ml, thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị xanh thymol 0,1%, và điều chỉnh bằng dung dịch natri hydroxit 6 mol / l hoặc clohydric 6 mol / l. dung dịch axit cho đến khi xuất hiện màu vàng bền. Tại thời điểm này, giá trị pH của dung dịch là 2,8 để xác định.
(2) Xác định mẫu
① Chiết tách nhiễm sắc thể: thêm chì vào mẫu đặt trong phễu chiết 250 ml (hàm lượng chì không quá 30 μ g. Thể tích tối đa không quá 100 ml). Thêm 10 ml axit nitric 20% và 50 ml dung dịch khử xitrat kali xianua, đậy chặt nắp, lắc kỹ và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Sau khi thêm 10 mldithizone,đong chặt, lắc mạnh phễu chiết trong 30 s và xếp thành từng lớp.
② Phép đo: nhét một quả cầu nhỏ bằng bông thấm không chì vào cổ phễu chiết, giải phóng pha hữu cơ bên dưới, loại bỏ 1 ~ 2ml lớp cloroform, sau đó bơm vào cuvet 10mm. Với cloroform làm chất chuẩn, đo độ hấp thụ của dịch chiết ở bước sóng 510nm, trừ độ hấp thụ của phép thử trắng, sau đó tìm hàm lượng chì từ đường chuẩn.
③ Thử mẫu trắng: lấy nước không có chì thay cho mẫu, sử dụng cùng một lượng thuốc thử khác và xử lý theo các bước trên.
(3) Vẽ đường chuẩn
Thêm {{0}}, 0,50, 1. 00, 5. 00, 7,50, 10. 00, 12,50 và 15. 00 ml của dung dịch chì tiêu chuẩn vào dãy bình tách 250 ml Đo lượng nước khử ion không chì thích hợp đến 100ml và thực hiện đo và phát triển màu theo các bước xác định mẫu bên dưới.