Hydrazine sulfat, còn được gọi là hydrazine sulfate, là một tinh thể có vảy màu đỏ hoặc tinh thể hình thoi. Tỷ trọng tương đối là 1,37, điểm nóng chảy là 254 độ, và sự phân hủy xảy ra khi tiếp tục đun nóng. Nó ít hòa tan trong nước lạnh và dễ dàng hòa tan trong nước nóng. Dung dịch nước có tính axit và không hòa tan trong etanol và ete. Nó rất bền trong không khí và dễ bị kiềm và oxy hóa. Nó có khả năng giảm mạnh. Hydrazine được sản xuất bằng cách oxy hóa amoniac với natri hypoclorit được điều chế bằng cách phản ứng với axit sulfuric, hoặc trực tiếp bằng cách phản ứng hydrazine với axit sulfuric. Nó được sử dụng để xác định trọng lượng niken, coban và cadimi, tinh chế các kim loại hiếm và tách polonium và tellurium, cũng như kết tủa các hợp chất clorat, hypoclorit và cacboxyl. Nó cũng được sử dụng để điều chế isoniazid, furacilin, parahydrazine, hydrazine khan, vv nó cũng được sử dụng như một chất khử, chất diệt côn trùng và chất khử trùng.
Điều chế hydrazine sulfat:
Phương pháp 1: natri hipoclorit được điều chế bằng phản ứng của clo và natri hiđroxit, sau đó phản ứng với amoniac để điều chế hydrazin hiđrat, cuối cùng được khử nước để điều chế hydrazin, sau đó phản ứng với axit sunfuric để điều chế hydrazin sunfat.
Phương pháp 2: hydrazine sulfate được tổng hợp từ hydrazine hydrate bằng cách nhỏ axit sulfuric đậm đặc. Các bước cụ thể như sau:
1) Pha loãng một lượng hydrazin hydrat nhất định (80%) rồi thêm vào bình bốn cổ, và làm nguội từ từ trong bể nhiệt độ thấp.
2) Thêm axit sunfuric đậm đặc 98% vào phễu nhỏ giọt và từ từ thả vào bình bốn cổ, giữ nhiệt độ trong bình ở khoảng 0-10 độ và đo pH của nó bằng giấy thử pH. Việc giảm có thể dừng lại khi giá trị pH là 5-7.
3) Làm nguội dung dịch từ từ, khuấy từ từ rồi giữ trong 2 h. chất rắn màu trắng có thể được lắng xuống.
4) Thêm vào dung dịch hỗn hợp một lượng metanol thích hợp, kết tủa rồi lọc thu được chất rắn hydrazin sunfat.
Phương pháp 3: phương pháp điều chế hydrazin sulfat, bao gồm các bước sau:
S1. Sử dụng butanone và amoniac làm nguyên liệu thô, không khí làm chất oxy hóa, PdCl2 và CuCl2 làm chất xúc tác, formamide và natri bromide làm chất xúc tác để tổng hợp butanone và nitơ;
S2. Tách pha dầu trên có chứa butanone và nitơ và pha nước có chứa chất xúc tác;
S3. Giá trị pH của pha dầu đã tách được điều chỉnh thành 1-4 bằng axit, butanone và nitơ được axit thủy phân thành muối hydrazine và butanone;
S4. Điều chỉnh giá trị pH của dung dịch chứa muối hydrazine thành 9-12, trung hòa muối hydrazine bằng kiềm để tạo hydrazine hydrate, làm bay hơi tất cả hydrazine hydrate và nước trong dung dịch, đồng thời chưng cất phần ngưng tụ thành dung dịch hydrazine hydrate;
S5. Hydrazine sulfate được điều chế bằng cách thêm axit sulfuric đậm đặc vào hydrazine hydrate, và sản phẩm hydrazine sulfate thu được bằng cách làm lạnh kết tinh, lọc hút, rửa và làm khô.
Phương pháp 4: phương pháp điều chế hydrazine sulfat tinh khiết cao cấp. Các bước chuẩn bị cụ thể như sau: (1) thêm nước tinh khiết vào bình phản ứng có lót kính, thêm từ từ axit sulfuric 98% vừa khuấy vừa làm nguội, thêm 80% hydrazin hydrat ở 70-80 độ sau khi thêm và lọc khi còn nóng , trong đó tỷ lệ khối lượng của nước tinh khiết, 98 phần trăm axit sulfuric và 80 phần trăm hydrazine hydrat là 10: 10: 4; (2) Dịch lọc được điều chỉnh đến pH=4-5 bằng axit sulfuric hoặc hydrazine hydrat, và được khuấy trong 20-60 phút. Khi pH không thay đổi, nó được làm lạnh và kết tinh đến 25 độ, ly tâm và kết tinh, rửa bằng ethanol tuyệt đối, và làm khô không khí ở nhiệt độ phòng để thu được thành phẩm; Phương pháp chuẩn bị là đơn giản trong quá trình. Trên cơ sở phương pháp công nghiệp, phương pháp điều chế thuốc thử hóa học hydrazin sulfat đã được phát triển. Chất lượng sản phẩm đạt tiêu chuẩn tinh khiết cao cấp, phù hợp với nhu cầu sản xuất công nghiệp quy mô lớn.
Hydrazine sulfate chủ yếu được sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất dược phẩm và azodiisobutyronitril cấp công nghiệp. Nó cũng có thể được sử dụng như một chất khử, chủ yếu được sử dụng làm thuốc thử để xử lý và phân tích bề mặt kim loại, và cũng để tinh chế kim loại hiếm. Trong nông nghiệp, nó chủ yếu được sử dụng làm thuốc trừ sâu và khử trùng. Các ví dụ ứng dụng của nó như sau:
1. Xác định Vết Selenium bằng phương pháp đo độ đục hydrazine sulfate
Selen là một nguyên tố vi lượng cần thiết cho nhiều sinh vật, bao gồm cả con người. Nó có nhiều chức năng sinh lý như chống ung thư, chống oxy hóa và đối kháng với các kim loại nặng có hại. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng nhiều bệnh ác tính có liên quan mật thiết đến sự thiếu hụt selen, chẳng hạn như ung thư tuyến giáp, ung thư đại trực tràng, viêm phổi mãn tính, lao phổi, bệnh Keshan, bệnh Kashin Beck, bệnh hệ thống sinh sản, v.v. Do phần lớn đất nước ta nằm trong vành đai selen thấp và hàm lượng selen trong đất thấp nên người dân ngày càng chú ý đến việc tăng cường bổ sung selen qua đường ăn uống và thuốc. Tuy nhiên, phạm vi liều gây ngộ độc selen rất hẹp nên việc xác định hàm lượng selen trong thực phẩm và thuốc có ý nghĩa thực tiễn quan trọng.
2. Để điều chế 4- methylpyrazole
Methylpyrazole là một chất ức chế alcohol dehydrogenase được FDA Hoa Kỳ phê duyệt và được sản xuất bởi cơ quan y tế mồ côi vào đầu năm 1998. Nó chủ yếu được sử dụng để giải cứu rượu như ethylene glycol, ethanol và methanol. Thứ nhất, axit sulfuric đậm đặc và hydrazine hydrat được sử dụng làm nguyên liệu để sản xuất hydrazine sulfat bằng cách đun nóng và hồi lưu; Sau đó, axit sulfuric, hydrazine sulfat và kali iodua được thêm vào lò phản ứng, isobutyraldehyde được thêm vào trong điều kiện khuấy liên tục để đun nóng và phản ứng hồi lưu. Sau phản ứng, pH của dung dịch phản ứng được điều chỉnh đến 7, và sau đó dung môi được chiết xuất, làm khô và làm bay hơi để thu được 4- methylpyrazole thô; Đưa sản phẩm thô thu được vào chưng cất chân không sơ cấp để tinh chế; Sau quá trình tinh chế ban đầu, sản phẩm được thêm vào chất lỏng hỗn hợp của etyl axetat và ete dầu mỏ để kết tinh lại, và cuối cùng, nó được chưng cất lại dưới áp suất giảm để thu được 4- sản phẩm tinh chế metylpyrazole. 4- methylpyrazole được điều chế theo sáng chế có thể hoạt động dưới áp suất bình thường, phương pháp điều chế đơn giản và có lợi cho sản xuất công nghiệp; Độ tinh khiết của 4- methylpyrazole cao và hàm lượng tạp chất đơn nhỏ hơn 0. 1 phần trăm, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu chất lượng.