Methylisothiazolinone(MIT liên kết:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) là loại thuốc diệt nấm mới được nhập khẩu từ Châu Âu vào nước tôi. Các chất hữu cơ isothiazolinone có thể ức chế sự phát triển và sinh sản của các vi sinh vật khác nhau (như vi khuẩn, nấm, nấm men, v.v.) và là một loại thuốc diệt nấm phổ rộng được sử dụng rộng rãi. So với các loại thuốc diệt nấm khác, thuốc diệt nấm isothiazolinone có ưu điểm là tác dụng rõ rệt và tốc độ tác dụng nhanh trong việc kiểm soát sự phát triển và trao đổi chất của vi sinh vật và ngăn ngừa sự hình thành màng sinh học. Nồng độ tối đa cho phép của methylisothiazolinone trong mỹ phẩm là 0.01 phần trăm ; nó chỉ có thể được sử dụng như một chất bảo quản. Ngoài ra, "Thông số kỹ thuật an toàn cho mỹ phẩm" của nước tôi (ấn bản năm 2015) quy định rằng methylisothiazolinone có thể được sử dụng làm chất bảo quản được phép sử dụng trong mỹ phẩm và nồng độ tối đa cho phép của nó là 0,01%.
Methylisothiazolinone (MIT) có thể thu được thông qua một loạt các phương pháp tổng hợp trong phòng thí nghiệm. Sau đây là mô tả chi tiết về một số phương pháp tổng hợp methylisothiazolinone phổ biến trong phòng thí nghiệm:
Cách 1: Phương pháp Isothiocyanate:
C3H8O cộng với C2H3NS → C4H5KHÔNG
Các bước thí nghiệm:
1. Lấy một lượng isopropanol thích hợp làm dung môi và đổ vào bình phản ứng sạch.
2. Đun nóng isopropanol đến hồi lưu. Có thể sử dụng tấm nóng hoặc lò sưởi để làm nóng isopropanol trong bình phản ứng.
3. Thêm dần dần metyl isothiocyanate vào isopropanol. Methyl isothiocyanate có thể được thêm từ từ từng giọt bằng buret hoặc phễu bổ sung, chú ý kiểm soát tốc độ bổ sung.
4. Đồng thời, thêm từng giọt axit clohydric loãng vào bình phản ứng để điều chỉnh độ pH của hỗn hợp phản ứng. Việc bổ sung axit clohiđric loãng giúp trung hòa các chất kiềm sinh ra.
5. Trong quá trình thêm từng giọt, hỗn hợp phản ứng được khuấy liên tục bằng thanh khuấy để đảm bảo phản ứng được trộn đều.
6. Phản ứng của methylisothiazolinone thường mất nhiều thời gian, thường là khoảng 12-24 giờ. Thời gian phản ứng có thể được điều chỉnh theo tình hình cụ thể.
7. Sau khi phản ứng kết thúc, lấy hỗn hợp phản ứng ra khỏi thiết bị gia nhiệt và để nguội đến nhiệt độ phòng. Quá trình làm mát có thể được tăng tốc bằng cách đặt bình phản ứng vào bể nước lạnh.
8. Sau khi làm nguội, quan sát hỗn hợp phản ứng xem có kết tủa hay không, đó là sự hình thành metylisothiazolinone. Kết tủa thường có màu trắng hoặc vàng nhạt.
9. Hỗn hợp phản ứng được lọc để tách metylisothiazolinone ở dạng chất rắn. Quá trình lọc có thể được thực hiện bằng cách sử dụng giấy lọc hoặc bộ lọc chân không.
10. Sản phẩm rắn thu được cần được sấy khô để loại bỏ dung môi và độ ẩm còn sót lại. Nó có thể được làm nóng nhẹ trong lò sưởi hoặc sấy khô với sự có mặt của chất hút ẩm.
11. Cuối cùng, cân chính xác và ghi lại hàm lượng methylisothiazolinone bằng dụng cụ cân.
Cách 2: Phương pháp pyrrolidone:
C6H10O cộng với C2H3NS → C4H5KHÔNG
Các bước thí nghiệm:
1. Lấy một lượng cyclohexanone thích hợp làm dung môi và đổ vào bình phản ứng sạch.
2. Đun nóng cyclohexanone cho đến hồi lưu. Có thể sử dụng tấm nóng hoặc lò sưởi để làm nóng cyclohexanone trong bình phản ứng.
3. Thêm từ từ từng giọt metyl isothiocyanate vào cyclohexanone. Có thể sử dụng buret hoặc phễu bổ sung để kiểm soát tốc độ bổ sung.
4. Đồng thời, thêm một lượng dung dịch natri hydroxit thích hợp để trung hòa các chất kiềm tạo ra. Trung hòa giúp duy trì sự cân bằng axit-bazơ thích hợp.
5. Trong quá trình thêm từng giọt, hỗn hợp phản ứng được khuấy liên tục bằng thanh khuấy để đảm bảo phản ứng được trộn đều.
6. Thời gian phản ứng có thể được xác định tùy theo tình huống cụ thể, thường là khoảng 12-24 giờ. Đối với các sản phẩm có độ tinh khiết cao hơn, thời gian phản ứng có thể được kéo dài.
7. Sau khi phản ứng kết thúc, lấy hỗn hợp phản ứng ra khỏi thiết bị gia nhiệt và để nguội đến nhiệt độ phòng. Quá trình làm mát có thể được tăng tốc bằng cách đặt bình phản ứng vào bể nước lạnh.
8. Sau khi làm nguội, quan sát hỗn hợp phản ứng xem có kết tủa hay không, đó là sự hình thành metylisothiazolinone. Kết tủa thường có màu trắng hoặc vàng nhạt.
9. Hỗn hợp phản ứng được lọc để tách metylisothiazolinone ở dạng chất rắn. Quá trình lọc có thể được thực hiện bằng cách sử dụng giấy lọc hoặc bộ lọc chân không.
10. Sản phẩm rắn thu được cần được sấy khô để loại bỏ dung môi và độ ẩm còn sót lại. Nó có thể được làm nóng nhẹ trong lò sưởi hoặc sấy khô với sự có mặt của chất hút ẩm.
11. Cuối cùng, cân chính xác và ghi lại hàm lượng methylisothiazolinone bằng dụng cụ cân.
Cách 3: Phương pháp phản ứng trực tiếp giữa isothiocyanate và xeton:
Phương pháp phản ứng trực tiếp isothiocyanate của Methylisothiazolinone (MIT) và xeton là phương pháp tổng hợp được sử dụng phổ biến.
Xeton cộng với C2H3NS → C4H5KHÔNG
Các bước thí nghiệm:
1. Lấy một lượng hợp chất xeton thích hợp làm chất nền phản ứng và đổ vào bình phản ứng sạch.
2. Thêm metyl isothiocyanate vào bình phản ứng. Methyl isothiocyanate có thể được thêm từ từ từng giọt bằng buret hoặc phễu bổ sung, chú ý kiểm soát tốc độ bổ sung.
3. Đối với chất nền phản ứng có độ hòa tan kém, nó có thể được hòa tan trước trong dung môi thích hợp để tạo thành dung dịch, sau đó dung dịch được thêm vào bình phản ứng.
4. Trong quá trình thêm từng giọt, hỗn hợp phản ứng được khuấy liên tục bằng thanh khuấy để đảm bảo phản ứng được trộn đều.
5. Theo nhu cầu cụ thể, hỗn hợp phản ứng có thể được đun nóng trong thiết bị gia nhiệt. Hoạt động gia nhiệt có thể được thực hiện bằng cách sử dụng các thiết bị như tấm nóng, lò sưởi hoặc bể nước sôi.
6. Thời gian cần thiết để hoàn thành phản ứng thay đổi tùy theo điều kiện cụ thể, thường dao động từ vài giờ đến vài ngày. Nó có thể được điều chỉnh theo tính chất của chất phản ứng và quá trình phản ứng.
7. Sau khi phản ứng kết thúc, lấy hỗn hợp phản ứng ra khỏi thiết bị gia nhiệt và để nguội đến nhiệt độ phòng. Quá trình làm mát có thể được tăng tốc bằng cách đặt bình phản ứng vào bể nước lạnh.
8. Sau khi làm nguội, quan sát hỗn hợp phản ứng xem có kết tủa hay không, đó là sự hình thành metylisothiazolinone. Kết tủa thường có màu trắng hoặc vàng nhạt.
9. Hỗn hợp phản ứng được lọc để tách metylisothiazolinone ở dạng chất rắn. Quá trình lọc có thể được thực hiện bằng cách sử dụng giấy lọc hoặc bộ lọc chân không.
10. Sản phẩm rắn thu được cần được sấy khô để loại bỏ dung môi và độ ẩm còn sót lại. Nó có thể được làm nóng nhẹ trong thiết bị sưởi ấm hoặc sấy khô với sự có mặt của chất hút ẩm.
11. Cuối cùng, cân chính xác và ghi lại hàm lượng methylisothiazolinone bằng dụng cụ cân.
Cần lưu ý rằng khả năng ứng dụng và các bước cụ thể của phương pháp tổng hợp trong phòng thí nghiệm có thể khác nhau tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu, cơ chất và điều kiện phản ứng. Do đó, khi thực hiện tổng hợp trong phòng thí nghiệm, cần phải lựa chọn cẩn thận lộ trình tổng hợp phù hợp, đồng thời tối ưu hóa và xác minh các điều kiện phản ứng và quy trình tinh chế để đảm bảo năng suất và độ tinh khiết cao của sản phẩm. Ngoài ra, vì lý do an toàn, tất cả các thí nghiệm phải được thực hiện tuân thủ các quy định an toàn có liên quan và hướng dẫn vận hành phòng thí nghiệm.