Natri 4-phenylbutyrat(liên kết:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/sodium-phenylbutyrate-powder-cas-1716-12-7}.html), là một hợp chất hữu cơ tồn tại ở dạng tinh thể rắn không màu hoặc màu trắng. Công thức hóa học là C10H11NaO2, trọng lượng phân tử tương ứng là 186,19 g/mol và thường không có mùi rõ ràng. Nó có độ hòa tan tốt trong nước. Nó cũng có thể được hòa tan trong một số dung môi hữu cơ, chẳng hạn như metanol, etanol, cloroform, v.v. Tương đối ổn định ở nhiệt độ cao. Tuy nhiên, nó có thể bị phân hủy nếu tiếp xúc với nhiệt trong thời gian dài. Dung dịch nước có tính kiềm và có độ pH cao. Nó là một chất dễ cháy, có thể cháy dưới ngọn lửa trần để tạo ra carbon dioxide, nước và khí hữu cơ. Nó đã được sử dụng rộng rãi trong một số mỹ phẩm và sản phẩm làm đẹp. Nó có đặc tính giữ ẩm, chống oxy hóa và kháng khuẩn và được sử dụng để cải thiện kết cấu của da, trì hoãn lão hóa da và ngăn ngừa các vấn đề về da như mụn trứng cá. Nó còn có một số lĩnh vực ứng dụng khác như bảo vệ thần kinh, chống động kinh, điều trị thiếu hụt enzyme chuyển angiotensin, v.v. Ngoài ra, nó còn được sử dụng làm thuốc thử trong phòng thí nghiệm và đóng vai trò trong nghiên cứu y sinh.
Natri 4-phenylbutyrate (4-phenylsodium phenylbutyrate) là một hợp chất hữu cơ có thể được điều chế bằng nhiều phương pháp tổng hợp khác nhau. Sau đây là một số phương pháp tổng hợp phổ biến:
1. Phương pháp tạo tại chỗ:
Phương pháp này tạo ra 4-phenylsodium phenylbutyrate tại chỗ thông qua phản ứng.
- Các bước phản ứng: thêm axit benzoic và bromobutane vào thiết bị phản ứng, thực hiện phản ứng ngưng tụ với sự có mặt của kiềm để tạo ra 4-phenylbutyrate. Sau đó, 4-phenylbutyrat phản ứng với natri hydroxit để tạo thành 4-phenylsodium phenylbutyrate.
C7H6O2 cộng với C4H9Br → 4-phenylbutyrat
4-phenylbutyrat cộng NaOH → C10H13NaO2
2. Phương pháp phản ứng:
- Phương trình phản ứng: C10H12O2 cộng NaOH → C10H13NaO2
Các bước tổng hợp:
1. Chuẩn bị chất phản ứng: 4-axit phenylbutyric (4-axit phenylbutyric) và bazơ (chẳng hạn như natri hydroxit hoặc natri cacbonat). Đồng thời chuẩn bị dung môi thích hợp.
2. Chuẩn bị thiết bị phản ứng: Trong điều kiện khô ráo, trang bị bình phản ứng thích hợp, chẳng hạn như bình đáy tròn. Đảm bảo lò phản ứng có bầu không khí trơ.
3. Chuẩn bị hỗn hợp phản ứng: Hòa tan axit 4-phenylbutyric và một lượng bazơ thích hợp trong dung môi thích hợp để tạo thành hỗn hợp phản ứng. Các dung môi thường được sử dụng bao gồm ethanol, metanol và các loại tương tự.
4. Phản ứng đun nóng: đun nóng hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ phản ứng thích hợp, thường ở khoảng 75-100 độ . Ở bước này, phản ứng diễn ra trong khoảng vài giờ.
5. Phản ứng khuấy: tiếp tục khuấy hỗn hợp phản ứng trong điều kiện khuấy thích hợp để thúc đẩy quá trình phản ứng.
6. Kết thúc phản ứng: Sau khi phản ứng kết thúc, hỗn hợp phản ứng được làm nguội về nhiệt độ phòng.
7. Xử lý axit hóa: Axit hóa hỗn hợp phản ứng bằng cách thêm dung dịch axit như axit clohydric. Điều này sẽ khiến muối natri thu được kết tủa.
8. Kết tủa tinh thể: Tinh thể natri 4-phenylbutyrat được kết tủa bằng cách làm lạnh hỗn hợp phản ứng, pha loãng hoặc thêm dung môi thích hợp.
9. Lọc và rửa: Rửa và lọc kết tủa thu được bằng dung môi thích hợp. Điều này sẽ loại bỏ tạp chất.
10. Sấy khô và tinh chế: Sấy khô sản phẩm đến khối lượng không đổi bằng phương pháp sấy thích hợp và thực hiện các bước tinh chế cần thiết, chẳng hạn như kết tinh lại, v.v.
11. Xác minh và nhận dạng: Sử dụng các kỹ thuật phân tích thích hợp, chẳng hạn như khối phổ, quang phổ hồng ngoại, v.v., để xác định và xác minh sản phẩm thu được.
3. Phương pháp amoni hóa:
Phương trình phản ứng:
Các bước tổng hợp C10H12O2 cộng NH3 → C10H13NaO2:
1. Chuẩn bị chất phản ứng: 4-axit phenylbutyric (4-axit phenylbutyric) và amoniac (NH3). Đồng thời chuẩn bị dung môi thích hợp.
2. Chuẩn bị thiết bị phản ứng: Trong điều kiện khô ráo, trang bị bình phản ứng thích hợp, chẳng hạn như bình đáy tròn. Đảm bảo lò phản ứng có bầu không khí trơ.
3. Hòa tan chất phản ứng: Thêm 4-axit phenylbutyric, lượng khí amoniac thích hợp và dung môi thích hợp vào bình phản ứng. Các dung môi thường được sử dụng có thể là metanol, etanol, v.v.
4. Phản ứng gia nhiệt: Làm nóng bình phản ứng đến nhiệt độ phản ứng thích hợp, thường ở điều kiện gia nhiệt vừa phải. Nhiệt độ phản ứng có thể được điều chỉnh theo yêu cầu thí nghiệm, thường là trong khoảng 50-100 độ.
5. Phản ứng khuấy: tiếp tục khuấy hỗn hợp phản ứng trong điều kiện khuấy thích hợp để thúc đẩy phản ứng.
6. Kết thúc phản ứng: Tùy theo diễn biến của phản ứng mà thời gian phản ứng thường kéo dài vài giờ đến hàng chục giờ. Khi phản ứng kết thúc thì quá trình gia nhiệt dừng lại.
7. Làm nguội: Làm nguội hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ phòng.
8. Xử lý axit hóa: Axit hóa hỗn hợp phản ứng bằng cách thêm dung dịch axit như axit clohydric. Điều này sẽ gây ra sự kết tủa của 4-phenylammonium phenylbutyrate.
9. Kết tủa tinh thể: Tinh thể natri 4-phenylbutyrat được kết tủa bằng cách làm nguội hỗn hợp phản ứng, pha loãng hoặc thêm dung môi thích hợp.
10. Lọc và rửa: Rửa và lọc kết tủa thu được bằng dung môi thích hợp. Điều này sẽ loại bỏ tạp chất.
11. Sấy khô và tinh chế: Sấy khô sản phẩm đến khối lượng không đổi bằng phương pháp sấy thích hợp và thực hiện các bước tinh chế cần thiết, chẳng hạn như kết tinh lại, v.v.
12. Xác minh và nhận dạng: Sử dụng các kỹ thuật phân tích thích hợp, chẳng hạn như khối phổ, quang phổ hồng ngoại, v.v., để xác định và xác minh sản phẩm thu được.
4. Phương pháp quang xúc tác:
- Các bước phản ứng: phản ứng 4-axit phenylbutyric với chất xúc tác cảm quang thích hợp (chẳng hạn như dẫn xuất của stilbene) dưới ánh sáng cực tím để tạo ra 4-phenylsodium phenylbutyrate.
- Phương trình phản ứng: C10H12O2 cộng với chất xúc tác cảm quang cộng với chiếu xạ ánh sáng → C10H13NaO2
Cần lưu ý rằng khi thực hiện phương pháp tổng hợp trên, thao tác thử nghiệm cần tuân thủ các quy định an toàn và phải chọn điều kiện phản ứng, dung môi và chất xúc tác trong phạm vi áp dụng. Đồng thời, nên tham khảo các tài liệu và sách hướng dẫn khoa học liên quan để biết quy trình vận hành chi tiết hơn và các điều kiện thí nghiệm cụ thể.