Là một thuốc thử phản ứng hóa học phổ biến,Aspirin(liên kết:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) được sử dụng rất thường xuyên trong các thí nghiệm hàng ngày. Chúng tôi tiết kiệm chi phí và cải thiện độ tinh khiết cũng như phương pháp sản xuất chất hóa học này thông qua nhiều phương pháp khác nhau mà chúng tôi sẽ mô tả bên dưới. Hai phương pháp tổng hợp phổ biến trong phòng thí nghiệm được mô tả trong . Nếu bạn cần thêm thông tin chi tiết, vui lòng tham khảo tài liệu liên quan hoặc gửi yêu cầu cho chúng tôi.
Cách 1: Phương pháp phản ứng acetyl hóa
Công thức phản ứng hóa học của phản ứng acetyl hóa:
C7H6O3cộng (CH3CO)2O → C9H8O4cộng CH3COOH
bước chân:
Chuẩn bị nguyên liệu:
Axit salicylic
Axit axetic
Axit photphoric
anhydrit axetic
Dụng cụ và thiết bị:
Bình phản ứng (cốc thủy tinh hoặc chai)
Thiết bị làm mát (tắm nước đá hoặc bồn nước lạnh)
Thiết bị sưởi ấm (tấm sưởi, bể nước nóng, v.v.)
Thanh khuấy hoặc thanh khuấy từ
Thiết bị lọc (chẳng hạn như bộ lọc vải hoặc phễu)
1. Cân khoảng 10 gam axit salicylic cho vào bình phản ứng sạch.
2. Thêm một lượng axit axetic băng thích hợp để hòa tan axit salicylic. Có thể tiến hành khuấy trộn để tăng tốc độ hòa tan.
3. Thêm vài giọt axit photphoric làm chất xúc tác. Axit photphoric giúp tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng.
4. Đong riêng lượng axit axetic khan và axit axetic băng rồi trộn chúng vào một bình thủy tinh sạch khác. Đây là chất phản ứng cho phản ứng acetyl hóa.
5. Thêm từ từ từng giọt chất phản ứng của phản ứng acetyl hóa vào bình phản ứng chứa axit salicylic. Đồng thời khuấy trộn bằng thanh khuấy hoặc thanh khuấy từ để các chất phản ứng tiếp xúc hoàn toàn.
6. Hỗn hợp thường cần được giữ lạnh. Bình phản ứng có thể được đặt trong bể nước đá hoặc bể nước lạnh để kiểm soát nhiệt độ.
7. Tiếp tục khuấy và trộn trong điều kiện làm mát để hoàn thành phản ứng. Thông thường sẽ mất khoảng 30 phút.
8. Sau khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, chất rắn aspirin thu được được tách ra khỏi hỗn hợp. Việc chiết xuất có thể được thực hiện thông qua các thiết bị lọc như bộ lọc vải hoặc phễu.
9. Rửa aspirin đã tách rắn bằng một lượng nước thích hợp để loại bỏ tạp chất.
10. Cuối cùng, chiết xuất bằng nước cất để tiếp tục tinh chế aspirin.
Phương pháp 2: phương pháp phản ứng transester hóa
Vật liệu:
Axit salicylic
anhydrit axetic
Axit photphoric
axit sunfuric
A-xít a-xê-tíc
Dụng cụ và thiết bị:
Bình phản ứng (cốc thủy tinh hoặc chai)
Thiết bị sưởi ấm (tấm sưởi, bể nước nóng, v.v.)
Thanh khuấy hoặc thanh khuấy từ
Thiết bị làm mát (két nước lạnh, bể đá, v.v.)
phễu hoặc lưới lọc
Chất làm khô (chẳng hạn như axit sunfuric natri khan hoặc natri hydroxit)
Thiết bị chưng cất (distillers)
Bước 1: Chuẩn bị hỗn hợp phản ứng
1. Cân một lượng axit salicylic nhất định trong hộp thủy tinh sạch.
2. Trộn axit salicylic với natri bicacbonat và khuấy đều.
3. Thêm một lượng etanol tuyệt đối thích hợp vào hỗn hợp để tạo thành huyền phù.
Bước 2: Tiến hành phản ứng transester hóa
1. Thêm một phần nhỏ anhydrit hữu cơ làm chất xúc tác đồng thời khuấy bằng đũa thủy tinh để trộn đều.
2. Đun nóng hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ thích hợp (thường ở 60-70 độ ) và giữ phản ứng trong 30-60 phút.
Bước 3: Phản ứng thủy phân và tinh chế
1. Cho hỗn hợp phản ứng vào một lượng nước thích hợp và khuấy đều.
2. Kết tủa chất rắn aspirin thu được và rửa bằng nước.
3. Chiết aspirin bằng nước cất và tinh chế thêm bằng các phương pháp như lọc hoặc kết tinh.
Khi nói đến quá trình tổng hợp aspirin từ anhydrit và este, transester hóa là một phương pháp thường được sử dụng. Phương pháp này sử dụng anhydrit làm tác nhân acetyl hóa để điều chế axit Acetylsalicylic (aspirin) bằng phản ứng este hóa với axit salicylic.
Công thức phản ứng:
C7H6O3cộng (CH3CO)2O → C9H8O4cộng CH3COOH
Cần lưu ý rằng phản ứng này là phản ứng transester hóa. Trong các điều kiện phản ứng, nhóm hydroxyl trong axit salicylic được chuyển hóa bằng nhóm acetyl trong anhydrit axetic. Các sản phẩm thu được là aspirin (Acetylsalicylic acid) và axit axetic (Axit axetic).
bước chân:
1. Cân một lượng axit salicylic thích hợp cho vào bình phản ứng.
2. Thêm một lượng axit axetic và axit photphoric thích hợp, khuấy đều để hòa tan axit salicylic.
3. Cân một lượng axit axetic khan thích hợp trong một bình chứa khác.
4. Đặt bình phản ứng vào chậu nước đá để giữ lạnh.
5. Thêm từ từ từng giọt axit axetic khan vào dung dịch phản ứng đã nguội trong khi khuấy bằng thanh khuấy hoặc thanh khuấy từ.
6. Tiếp tục khuấy hỗn hợp phản ứng trong điều kiện làm lạnh, thường từ 30 phút đến 1 giờ.
7. Tách sản phẩm ra khỏi hỗn hợp phản ứng. Việc tách có thể được thực hiện bằng phễu hoặc bộ lọc.
8. Rửa sản phẩm bằng một lượng nước lạnh thích hợp để loại bỏ tạp chất.
9. Đặt sản phẩm ướt vào thiết bị gia nhiệt để sấy khô. Axit sunfuric natri khan hoặc natri hydroxit có thể được sử dụng làm chất hút ẩm.
10. Rửa sản phẩm đã sấy khô bằng nước cất để tinh chế thêm aspirin.
11. Cuối cùng, thu được aspirin nguyên chất.
Lưu ý rằng các bước được mô tả ở trên chỉ là tổng quan và các hoạt động thực tế có thể khác nhau tùy thuộc vào điều kiện và nhu cầu thử nghiệm. Khi tiến hành các thí nghiệm hóa học, điều quan trọng là phải tuân theo các quy trình an toàn thích hợp và đảm bảo rằng các thí nghiệm được thực hiện dưới sự hướng dẫn của nhân viên có kinh nghiệm.