Thuốc thử Dithizone, thuốc thử chì, là thuốc thử tạo màu hữu cơ được sử dụng rộng rãi nhất trong phân tích so màu. Nó có thể được sử dụng để xác định dấu vết các ion kim loại nặng, chẳng hạn như Pb, Hg, Zn, Cd, v.v. Công thức phân tử là C6H5NHNHCSN=NC6H5. Bề ngoài là bột kết tinh màu tím đen. Không hòa tan trong nước và axit vô cơ. Hòa tan trong cloroform và cacbon tetraclorua, độ hòa tan trong cloroform là tuyệt vời và dung dịch có màu xanh lục. Ít tan trong dung môi hydrocacbon. Một kim loại thay thế một nguyên tử hydro hoạt động trong phân tử của nó và nguyên tử nitơ tạo liên kết phối trí với ion kim loại để tạo thành phức chất chelate. Dung dịch có màu da cam hoặc đỏ và phản ứng có tính đồng cảm. Nó dễ bị oxy hóa bởi không khí và có thể được bảo vệ bằng cách thêm dung dịch nước lưu huỳnh đioxit.
Chuẩn bị như sau. 1. Điều chế muối phenylhydrazine dithiocarboxylate phenylhydrazine. 13g phenylhydrazin được hòa tan trong 60ml ete, và thêm từng giọt 5,2ml cacbon disunfua. Kết tủa trắng thu được được lọc bỏ và rửa bằng ete để thu được khoảng 15 g. 2 — điều chế diphenyldithiosemicarbazide. Sản phẩm trên được đặt trong cốc và đun nóng trong nồi cách thủy ở 96-98 độ. Sau khi vật liệu được nấu chảy, hydrogen sulfide được giải phóng và biến thành một loại thạch màu vàng nhạt. Nếu có sự biến đổi của khí amoniac, hãy lấy ra khỏi bồn nước nóng và làm mát bằng nước. Làm lạnh bằng đá một lần nữa. Sau đó, làm lạnh bằng nước đá, thêm 15 ml etanol khan, lấy ra khỏi bể nước đá, vừa đun vừa khuấy nhẹ. Chất keo trở thành sản phẩm kết tinh, hút lọc, rửa bằng etanol thu được khoảng 7,5 g. 3. Chuẩn bị của nó. Diphenyldithiosemicarbazit thu được ở trên được thêm vào dung dịch bồ tạt có tính axit (6g kali hydroxit hòa tan trong 60ml metanol khan), hồi lưu trong nước sôi 5 phút, lấy ra và làm lạnh trong chậu nước đá. Sau khi lọc, dịch lọc được axit hóa bằng axit sunfuric cho đến khi giấy thử màu đỏ Congo đổi màu, kết tủa xanh đen. Cặn được xử lý bằng dung dịch xút ăn da và axit sunfuric một lần nữa và rửa bằng nước sau khi lọc hút cho đến khi không còn gốc sunfat. Sấy khô ở nhiệt độ 40 độ để thu được khoảng 3 g.
2. Làm nguội hỗn hợp phenylhydrazine và toluen xuống dưới 0 độ, thêm cacbon đisulfua dưới sự khuấy và kiểm soát tốc độ thêm để duy trì nhiệt độ phản ứng ở 6 0 ~ 7 0 độ. Để nó trong hơn 10 phút, sau đó đun nóng lên đến 90 ~ 95 độ, và các tinh thể tan ra. Và bắt đầu phản ứng. Khi một số lượng lớn các tinh thể được kết tủa, và thuốc thử chì axetat hơi nâu, phản ứng hoàn thành, lọc sau khi làm nguội, và lần lượt rửa các tinh thể bằng toluen và etanol lạnh, và các tinh thể màu trắng thu được là 3. Đối với phenylthiocarbamide. Sau đó, diphenylcarbazide được thêm vào dung dịch kali hydroxit trong metanol, đun nóng đến hồi lưu trong 5 ~ 10 phút, làm lạnh đến khoảng 30 độ bằng nước đá, được lọc để loại bỏ chất không hòa tan và axit sulfuric 0,5mol / L được thêm vào dịch lọc trong khi khuấy. . Dung dịch nước thành dung dịch vừa làm đỏ quả giấy thử vừa có tính axit. Các tinh thể thu được bằng cách lọc được rửa bằng nước lạnh, sau đó được hòa tan trong dung dịch natri hydroxit 5%, và phần không hòa tan được lọc bỏ. Dịch lọc được làm lạnh bằng nước đá, đồng thời được axit hóa bằng axit sulfuric 0,5mol / L lạnh thành màu đỏ Congo. Giấy thử vừa có tính axit. Sau khi kết tủa xong, lọc lấy nước. Các tinh thể đã làm sạch được rửa kỹ bằng nước đá cho đến khi ion SO4 đủ tiêu chuẩn và sau đó được làm khô ở 40 độ C để thu được thành phẩm là diphenylthiocarbazone.
Chúng tôi là một người chuyên nghiệpnhà cung cấp thuốc thử dithizone, nếu bạn có yêu cầu số lượng lớn, vui lòng liên hệ với chúng tôi để biết thêm thông tin.