Dithizone, tên khoa học diphenylcarbazone, bề ngoài là bột kết tinh màu tím đen. Khó tan trong nước và axit vô cơ, ít tan trong rượu và ete, ít tan trong dung môi hiđrocacbon, khó tan trong axit sunfuric, kiềm và cacbonat kim loại kiềm, nhanh chóng chuyển sang màu đỏ sẫm. Nó dễ dàng hòa tan trong cloroform và cacbon tetraclorua và có màu xanh lục. Nó dễ hòa tan hơn trong cloroform. Dung dịch của nó không ổn định và dễ bị ôxy hóa. Nó có thể được bảo vệ bởi một lớp sulfur dioxide. Một nguyên tử hydro hoạt động trong phân tử được thay thế bằng kim loại, và nguyên tử nitơ tạo liên kết phối trí với các ion kim loại, Chelate được hình thành. Dung dịch có màu cam hoặc đỏ, và phản ứng rất nhạy cảm. Nó dễ bị oxy hóa bởi không khí và có thể được bảo vệ bằng cách thêm dung dịch nước lưu huỳnh đioxit.
Lịch sử khám phá của nó:
Thuốc thử đo màu điển hình là diphenyl thiocarbazone, được phát hiện bởi Emil Fischer vào năm 1882. Ông đã quan sát thấy rằng rất dễ tạo thành các hợp chất có màu với các ion kim loại, nhưng ông đã không tiếp tục nghiên cứu này. Năm 1926, Helmut Fischer đã nghiên cứu hợp chất này và báo cáo khả năng sử dụng nó để phân tích, hợp chất này đã được sử dụng đầy đủ vào những năm 1930.
Dithizone tổng hợp: chuẩn bị theo các bước sau.
1.) điều chế phenylhydrazine dithiocarbamate. Hòa tan 13g phenylhydrazin trong 60ml ete và thêm từng giọt 5,2ml cacbon disunfua. Lọc bỏ cặn trắng tạo ra và rửa bằng ete để thu được khoảng 15g.
2.) điều chế diphenyl Diaminothiourea. Cho các sản phẩm trên vào cốc và đun nóng trong nồi cách thủy 96-98 độ. Sau khi nóng chảy, các vật liệu giải phóng hydrogen sulfide và chuyển thành chất keo màu vàng. Nếu khí amoniac thoát ra, hãy lấy nó ra khỏi bồn nước nóng và làm mát bằng nước. Làm mát bằng đá. Sau đó làm lạnh bằng đá, thêm 15ml nước etanol tuyệt đối, lấy ra khỏi thau nước đá, khuấy đều và đun cho hơi nóng. Lúc này keo chuyển thành sản phẩm kết tinh, đem lọc, rửa bằng etanol thu được khoảng 7,5G.
3.) chuẩn bị của nó. Cho diphenyl diamino thiourea nói trên vào dung dịch kali xút (6g kali hydroxit hòa tan trong 60ml metanol khan), đun hồi lưu trên nồi cách thủy sôi trong 5 phút, lấy ra và để nguội trong chậu nước đá. Sau khi lọc, dịch lọc được axit hóa bằng axit sunfuric cho đến khi giấy thử màu đỏ Congo đổi màu và tách ra kết tủa xanh lam đậm. Lọc bằng cách hút, và sau đó xử lý cặn bằng dung dịch kali xút và axit sunfuric. Sau khi lọc, rửa bằng nước cho đến khi không còn gốc sunfat. Sấy ở 40 độ cho khoảng 3G.
Xác định thủy ngân trong nước bằng nguyên tắc đo quang phổ: phân hủy mẫu bằng thuốc tím và kali persulfat ở 95 độ, chuyển toàn bộ thủy ngân chứa thành thủy ngân hóa trị hai, và khử chất oxy hóa dư bằng hydroxylamin hydroclorid, trong điều kiện axit, các ion thủy ngân phản ứng với chất bổ sung dung dịch này tạo thành chelate màu da cam, chiết bằng dung môi hữu cơ, rửa sạch phần dư bằng dung dịch kiềm, đo độ hấp thụ ở bước sóng 485nm, Tính hàm lượng thủy ngân trong nước bằng phương pháp đường chuẩn. Để xác định thủy ngân trong nước bằng phép đo quang phổ, hãy xem phép xác định tổng lượng thủy ngân trong chất lượng nước bằng phép đo quang phổ phân hủy kali pecmanganat kali persunfat (gb 7469-87). Tiêu hóa mẫu bằng thuốc tím và kali persulfat ở 95 độ, chuyển tất cả thủy ngân chứa thành thủy ngân hóa trị hai, và khử chất oxy hóa dư bằng hydroxylamin hydroclorua, trong điều kiện axit, ion thủy ngân phản ứng với dung dịch đã thêm để tạo thành chelate màu da cam, chiết bằng dung môi hữu cơ, rửa sạch phần dư bằng dung dịch kiềm, đo độ hấp thụ ở bước sóng 485nm và tính hàm lượng thủy ngân trong nước bằng phương pháp đường chuẩn. Cloroform hoặc cacbon tetraclorua có thể được sử dụng làm dung môi hữu cơ hoặc chất chiết xuất. Trước đây được sử dụng rộng rãi vì độc tính thấp. Nồng độ tối thiểu có thể phát hiện của thủy ngân là 2PG / L và giới hạn trên của phép xác định là 4 0 pg / L. Nó có thể áp dụng cho việc giám sát nước thải công nghiệp và nước bề mặt bị ô nhiễm bởi thủy ngân. Phương pháp này có các yêu cầu nghiêm ngặt đối với việc kiểm soát các điều kiện xác định. Đặc biệt, yêu cầu cao về độ tinh khiết và liều lượng của thuốc thử. Cũng cần lưu ý rằng Thủy ngân là một chất có độc tính cao. Dung dịch cloroform chứa dithizon thủy ngân sau khi chiết không được bỏ đi. Axit sulfuric nên được thêm vào để phá hủy chelate có màu và tách nó khỏi các tạp chất khác trong pha nước, và sau đó cloroform sẽ được thu hồi bằng cách hấp lại. Phần chất lỏng thải còn lại có chứa thủy ngân được trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit cho đến khi nó có tính kiềm nhẹ, và sau đó dung dịch natri sunfua được thêm vào dưới sự khuấy đều để kết tủa hoàn toàn thủy ngân, và kết tủa được thu hồi hoặc xử lý theo cách khác. Làm thế nào để xác định metylmercury trong nước? Methylmercury trong nước có thể được xác định bằng phương pháp sắc ký khí. Để biết chi tiết, vui lòng tham khảo cách xác định metyl thủy ngân trong môi trường bằng sắc ký khí (GB / T 17132-1997). Phương pháp này thích hợp để xác định metyl thủy ngân trong nước mặt, nước uống, nước thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp, trầm tích, xác cá, tóc người và nước tiểu. (để biết thêm thông tin kỹ thuật về kiểm tra chất lượng, phân tích và thử nghiệm, đo đạc và tài liệu tham khảo, vui lòng tham khảo tài liệu tham khảo quốc gia www.rmhot.com) trước tiên, mẫu nước phải được xử lý trước để làm giàu hàm lượng metyl thủy ngân theo yêu cầu của xác định, và sau đó hàm lượng metyl thủy ngân trong mẫu phải được xác định bằng sắc ký khí (máy dò chụp điện tử). Phương pháp tiền xử lý và nồng độ phát hiện tối thiểu là khác nhau đối với các mẫu khác nhau. Methyl thủy ngân trong nước, trầm tích và nước tiểu được xác định bằng phương pháp tiền xử lý làm giàu thứ cấp với gạc sulfhydryl và bông sulfhydryl. Nồng độ có thể phát hiện được lần lượt là 0. 0 1ng / l, 0,02ug / kg và 2ng / L; Methylmercury trong cá và tóc người được xác định bằng phương pháp tiền xử lý chiết xuất dung dịch axit clohydric. Các nồng độ có thể phát hiện được lần lượt là 0,1pg / l và 1ug / kg.