Axephat(liên kết:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) là loại thuốc trừ sâu có lịch sử sử dụng lâu dài trong thuốc trừ sâu hữu cơ chứa lân. Đặc điểm của nó là nó là một loại thuốc trừ sâu thu nhiệt có độc tính đối với dạ dày và tác dụng diệt khuẩn khi tiếp xúc, có thể giết chết trứng. Nó có tác dụng khử trùng nhất định và là thuốc trừ sâu tác dụng chậm. Nguyên tắc diệt côn trùng cơ bản của nó là ức chế enzyme acetylcholine acetate của côn trùng. Thích hợp cho rau, thuốc lá, cây ăn quả, bông, cam quýt, gạo và lúa mì, để ngăn ngừa và kiểm soát các loài gây hại nhai và hút khác nhau và trăn. Nếu trộn với thuốc trừ sâu như carbaryl và dimethoate, nó có tác dụng hiệp đồng và có thể kéo dài thời hạn sử dụng.
Phương pháp 1: Phương pháp đơn giản, năng suất cao, chi phí thấp và độ tinh khiết cao để điều chế acephate; Nó có thể khắc phục quá trình trung hòa cần thiết để tách axit axetic, giảm sự mất mát phân hủy acetylmethylamine do trung hòa và không cần một lượng lớn quá trình chiết dung môi hữu cơ và tạo ra một lượng lớn nước thải. Giải pháp kỹ thuật bao gồm quy trình phản ứng tổng hợp sau:
(1) Sử dụng ethylene ketone và O, O-dimethylthiophosphoramide làm nguyên liệu thô, trong điều kiện xúc tác acyl hóa và dung môi hữu cơ, ethylene ketone trải qua phản ứng acetyl hóa với O, O-dimethylthiophosphoramide để thu được acetylated O, O-dimethylthiophosphoramide; Trong số đó, tỷ lệ khối lượng của ethylene keton so với O, O-dimethylthiophosphoramide là (0.15-0.40): 1;
(2) Phản ứng acetyl hóa O, O-dimethylthiophosphoramide trong điều kiện xúc tác đồng phân hóa để tạo ra dung dịch acetomethamidophos;
(3) Dung dịch Acetylmethamidophos được kết tinh, tách rắn-lỏng, sấy khô thành bột thô Acetylmethamidophos.
Phương trình phản ứng hóa học như sau:
Cách 2:
Nguyên liệu thô để sản xuất acephate bao gồm metyl clorua, amoniac, dichloroethane, ethylene glycol và giấm dimethyl sulfate. Thu được thông qua các bước phản ứng như amin hóa, acyl hóa và đồng phân hóa.
1. Amin hóa:
Thêm metyl clorua và lượng dichloroethane theo tỷ lệ tương ứng theo chiều ngang vào ấm amin hóa từ thiết bị đo mức cao, rồi bắt đầu khuấy và làm đông nước muối. Khi nhiệt độ trong ấm giảm xuống 15C, nhỏ từ từ nước nitơ vào ấm từ bình đo mức cao chứa nước amoniac và kiểm soát nhiệt độ trong ấm ở mức 35-40 phần trăm C trong 35,40 phút . Sau khi thêm nước amoniac, điều chỉnh nước muối đông lạnh để giảm nhiệt độ trong ấm xuống 20-23C. Duy trì nhiệt độ và khuấy trong 30-35 phút, sau đó thêm 6L nước. Sau khi khuấy trong 2-3 phút, ngừng khuấy và bơm vật liệu vào thiết bị phân tách amin để phân tầng. Sau 3{10}} phút, đặt pha hữu cơ vào bể tiếp nhận để đo. Pha hữu cơ này là hợp chất amin với dung môi (0,0 dimethyl thiophosphoramide).
2. Acyl hóa:
(1) Phương pháp anhydrit axetic: Cho amin cùng dung môi vào ấm acetic hóa từ bể đo mức cao, bắt đầu khuấy, sau đó thêm anhydrit axetic vào ấm acetic từ bể đo mức cao của anhydrit axetic, sau đó bật nước muối đông lạnh . Khi nhiệt độ trong ấm giảm xuống 1{10}} độ C, thêm từ từ axit sulfuric đậm đặc từ bình đo mức cao vào ấm phản ứng. Sau khi thêm axit sulfuric, bật áp suất không khí, xả nước muối đông lạnh ra khỏi áo khoác và đun nóng từ từ bằng hơi nước để tăng nhiệt độ trong ấm lên 55-60 độ C, Duy trì phản ứng trong 50 phút, phản ứng hoàn toàn , sau đó hạ nhiệt độ bên trong ấm xuống 10C. Thêm từng giọt nước clo từ bể chứa nước amoniac cao để trung hòa axit tạo ra sau phản ứng và trung hòa nó đến giá trị pH là 7-8. Trong quá trình trung hòa, nhiệt độ phải được kiểm soát dưới 30 độ C. Sau khi trung hòa, vật liệu phải được bơm vào thiết bị phân tách để tách tĩnh, và pha hữu cơ phía dưới phải được tách vào bể chứa acyl thô. Sau đó, bơm vào ấm chưng cất để chưng cất chân không và giải hấp (độ chân không 86.kPa, 70C, 15-20 phút), Hợp chất acyl hóa (0,0-dimethyl-N -yl thiophosphoramit) thu được.
(2) Phương pháp axetyl clorua: Cho hợp chất amin cùng dung môi vào ấm acyl hóa từ bể đo mức cao, bắt đầu khuấy và thêm acetyl clorua từ bể đo mức cao etyl clorua. Sau đó từ từ nâng nhiệt độ trong lò phản ứng lên 50 độ C, duy trì nhiệt độ trong 2 giờ và phản ứng nhiều hơn. Giảm nhiệt độ trong lò phản ứng xuống 10 độ C, sau đó thêm từ từ nước nitơ từ bể đo mức cao nước amoniac để trung hòa axit do phản ứng tạo ra. Trung hòa nó đến giá trị pH là 7. Trong quá trình trung hòa, nhiệt độ trong lò phản ứng phải được kiểm soát dưới 30 độ C. Sau khi trung hòa, thêm một lượng nước thích hợp. Hòa tan muối mạ tạo ra trong quá trình trung hòa, khuấy trong 2-3 phút và chiết vật liệu vào thiết bị phân tách để tách tĩnh. Tách pha hữu cơ phía dưới và chiết vào ấm chưng cất để giải hấp chân không (độ chân không 86.7kPa, 70C, 15-20phút) để thu được hợp chất. Phản ứng acyl hóa sử dụng anhydrit axetic hoặc axetyl clorua làm tác nhân acyl hóa có thể đạt được kết quả tốt.
3. Đồng phân hóa:
Cho một lượng định lượng chất acyl hóa vào ấm đồng phân hóa từ bình định lượng cao của chất acyl hóa, bắt đầu khuấy, sau đó thêm giấm dimethyl sulfat theo tỷ lệ vào ấm đồng phân hóa từ bình định lượng cao của giấm dimethyl sulfat. Từ từ tăng nhiệt độ lên 65-70 độ C, duy trì nhiệt độ trong 2 giờ và xả để thu được dầu thô axetat. Để sản xuất 1 tấn dầu thô nồng độ 50%, lượng nguyên liệu thô sau đây được tiêu thụ: 1953 kg metanol (98%), 1660 kg phốt pho ba photphat (98%), 120 kg xút (30%), 3220 kg dimethyl sulfate (98 phần trăm), 2450 kg amoniac (18 phần trăm), 315 kg lưu huỳnh (98 phần trăm), 295 kg axit axetic (98 phần trăm), 1700 kg KO amin hóa (40 phần trăm), 490 kg ethylene (69 phần trăm) và 250 kg dichlorane lưu huỳnh (công nghiệp) (98 phần trăm).
Cách 3:
Sử dụng dimethyl thiophosphate clorua làm nguyên liệu thô, khi khuấy, quá trình amin hóa được thực hiện với nước amoniac, sau đó là acetyl hóa bằng anhydrit axetic. Quá trình axetyl hóa được thực hiện với sự có mặt của axit sunfuric. Trong quá trình acetyl hóa, một phần anhydrit axetic được chuyển thành axit axetic, sau đó được trung hòa bằng amoniac. Acetyl clorua cũng có thể được sử dụng làm tác nhân acyl hóa. Sau khi acyl hóa, dung dịch được để yên và trộn hữu cơ ở lớp dưới. Sau khi tách, dimethyl sulfate được sử dụng cho quá trình đồng phân hóa, sau đó là chưng cất chân không để tinh chế sản phẩm, cô đặc chân không và kết tinh để thu được acephate.
[ 1 ] : acephate
Cách 4:
1. Đồng phân hóa đầu tiên, sau đó là acyl hóa. Đầu tiên, với sự có mặt của một lượng nhỏ dimethyl sulfat, 0, 0-dimethylthiotenamide được đun nóng để đồng phân hóa tạo ra O, S-dimethylthiotenamide, sau đó phản ứng với ethylene hoặc acetyl clorua để tạo ra acephate
2. Đầu tiên, quá trình acyl hóa sau đó là đồng phân hóa liên quan đến phản ứng của 0,0-dimethylthioacetamide với chất làm mát trong dung môi di-ethane hoặc benzen. Các chất acyl hóa thường được sử dụng bao gồm axit axetic cộng với kẽm triclorua, bột giấm, acetyl clorua, vinyl xeton, v.v. Phản ứng làm nguội tạo ra O, 0-dimethyl-N-ethylthiotenamide, sau đó được đun nóng và đồng phân hóa thành etyl methamidophos trong sự hiện diện của một lượng nhỏ dimethyl sulfate.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 phần trăm và nội dung là 298.0 phần trăm .