Axit butyric 2,2-Bis(hydroxymethyl) CAS 10097-02-6

Các chất hoàn thiện da truyền thống chủ yếu là các este polyacrylic gốc nước-có các vấn đề như khả năng chống nước kém và dễ bị ố vàng. Chất phủ da polyurethane gốc nước DMBA đưa các nhóm cacboxyl ưa nước vào cấu trúc phân đoạn cứng thông qua thiết kế phân tử, làm cho lớp phủ vừa linh hoạt vừa có khả năng chống nước. Da được xử lý bằng DMBA có độ bền chà xát khô ( Lớn hơn hoặc bằng cấp 4) và độ bền chà xát ướt ( Lớn hơn hoặc bằng cấp 3) vượt trội so với tiêu chuẩn quốc gia và duy trì tính linh hoạt ở nhiệt độ thấp -20 độ . Nó phù hợp cho các sản phẩm da cao cấp như thiết bị ngoài trời và ghế ô tô.

Tổng hợp hữu cơ: chất trung gian hóa học xanh

Các nhóm hydroxyl và carboxyl của DMBA có thể tham gia vào nhiều phản ứng hữu cơ khác nhau, chẳng hạn như:

Phản ứng este hóa: Ngưng tụ với rượu trong điều kiện axit tạo thành dẫn xuất este dùng để tổng hợp hương liệu và chất hóa dẻo;
Ngưng tụ theo chu kỳ: Dưới tác dụng của acyl clorua, các sản phẩm lacton được tạo ra, được sử dụng làm dược phẩm trung gian để tổng hợp kháng sinh và thuốc chống viêm;
Phản ứng kết tụ: Tham gia với tư cách là chất đồng phân trong quá trình tổng hợp vật liệu polyme hòa tan trong nước, chẳng hạn như natri polyacrylate và dẫn xuất rượu polyvinyl.

Cách 1:

Thêm 72g butyraldehyd và 60g polyformaldehyde vào bình ba miệng 500mL có trang bị máy khuấy, bình ngưng hồi lưu và nhiệt kế, bắt đầu khuấy và đun nóng, làm nóng trước đến 45 độ, thêm 19,7g dung dịch nước keo trimethyl 30%, kiểm soát nhiệt độ phản ứng ở 45~50 độ và phản ứng trong 60 phút.

Sau phản ứng, loại bỏ chất xúc tác và các sản phẩm phụ bằng cách chưng cất chân không ở 60 độ, thêm từng giọt 113g hydro peroxide trong điều kiện đun nóng ở 50 độ, sau đó thêm 40g natri hydroxit để trung hòa sau khi giữ ở 70 độ trong 1 giờ, loại bỏ nước bằng cách chưng cất chân không, thêm một lượng etanol thích hợp, lọc và loại bỏ muối vô cơ, điều chỉnh độ pH của rượu mẹ thành 4 bằng axit sulfuric và loại bỏ etanol để thu được 104,4g sản phẩm tinh thể màu trắng của axit 2,2-dimethylolbutyric có độ tinh khiết 99,5%, hiệu suất đạt 70,5%.

Cách 2:

Phương pháp quy trình sản xuất liên tục axit 2,2-dihydroxymethylbutyric bằng lò phản ứng vi mô bao gồm các bước sau:

S1. Đo một lượng formaldehyde, butyraldehyd và triethylamine nhất định bằng bơm định lượng rồi đặt chúng vào máy trộn để trộn cưỡng bức, sau đó đưa vào lò phản ứng vi-để thực hiện phản ứng ngưng tụ. Tốc độ dòng của triethylamine, formaldehyde và n-butyraldehyd lần lượt là 250ml/phút, 2000ml/phút và 1100ml/phút. Tốc độ dòng của triethylamine, formaldehyde và n{8}}butyraldehyd là 0,1m/s, nhiệt độ phản ứng là 50 độ, áp suất là 0,2MPa và thời gian phản ứng là 70 giây. Máy trộn được kết nối với ba bơm định lượng và một lò phản ứng{13}vi mô. Vật liệu của máy trộn và lò phản ứng vi{15}}có thể là một hoặc nhiều loại thủy tinh, thép không gỉ, nhựa và cacbua silic. Lò phản ứng vi mô{17}}có thể là một hoặc nhiều lò phản ứng nối tiếp. Lò phản ứng vi{19}}được lắp đặt bộ trao đổi nhiệt bên trong để thu được chất lỏng phản ứng chủ yếu chứa 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyd;

S2. Dung dịch phản ứng chủ yếu chứa 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyd thu được từ S1 được chưng cất và cô đặc liên tục qua thiết bị bay hơi quay màng mỏng, chất có nhiệt độ sôi thấp được tái chế và ứng dụng để thu được dung dịch đậm đặc 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyd;

S3. Sau đó, bơm hydro peroxide vào lò phản ứng vi-chứa dung dịch dimethylol butyraldehyd đậm đặc thông qua bơm định lượng để thực hiện phản ứng oxy hóa. Tốc độ dòng hydro peroxide cho phản ứng oxy hóa là 1200 ml / phút, thời gian lưu là 360 giây và áp suất là 0,2 MPa để thu được dung dịch phản ứngAxit butyric 2,2-bis(hydroxymetyl);

S4. Lấy dung dịch phản ứng của axit 2,2-dihydroxymethylbutyric thu được trong S3 và cho vào ấm cô đặc để thu được dung dịch đậm đặc của axit 2,2-dihydroxymethylbutyric, sau đó chiết dung dịch đậm đặc của axit 2,2-dihydroxymethylbutyric ba lần bằng metyl isobutyl ketone, triethylamine và hydro peroxide có thể được thu hồi bằng cách đun sôi thấp, và metyl isobutyl ketone có thể được thu hồi bằng dung môi, kết hợp với dung dịch chiết, cô đặc ở áp suất khí quyển, Sau đó làm lạnh và làm mát, Sản phẩm tách ra được sấy khô ly tâm để thu được sản phẩm axit 2,2-dihydroxymethylbutyric đủ tiêu chuẩn.

Cách 3:

Chuẩn bị chất xúc tác kiềm hỗ trợ-than hoạt tính:

Thêm than hoạt tính vào 30% kiềm lỏng, khuấy trong 24 giờ, lọc, làm khô than hoạt tính, cho vào lò nung dưới sự bảo vệ của nitơ ở 600 độ và kích hoạt trong 5 giờ, đây là chất xúc tác.

Điều chế axit 2,2-dihydroxymethylbutyric:

Thêm 45g formaldehyde, 72g butyraldehyd và 3,6g chất xúc tác vào bình. Sau phản ứng ở 50 độ trong 10 giờ, loại bỏ chất xúc tác bằng cách lọc. Sau khi cho bay hơi hết formaldehyde và butyraldehyd không phản ứng, giảm nhiệt độ xuống bình thường. Thêm 72g nước, đun nóng đến 80 độ, thêm 34g hydro peroxide, phản ứng trong 2 giờ, làm bay hơi các chất không phản ứng và làm nguội để thu được tinh thể màu trắng, cụ thể là axit 2,2-dimethylolbutyric.

Cách 4: