Axit isovaleric, còn được gọi là axit metylbutyric {{0}}. Công thức phân tử C5H10O2, CAS 503-74-2, khối lượng phân tử tương đối 102,13. Tỷ trọng tương đối là 0,9286. Điểm nóng chảy -29,3 độ. Điểm sôi 176,7 độ. Chỉ số khúc xạ là 1,4033. Điểm chớp cháy 70 độ. Hòa tan trong nước (1/24), etanol, ete, cloroform. Chuột được tiêm dưới da với LD501150mg/kg. Các sản phẩm tự nhiên được tìm thấy trong các loại tinh dầu như dầu cây nữ lang, dầu vani, dầu hoa bia, dầu lá nguyệt quế và dầu hoa lan, cũng như trong lá chanh và thuốc lá. Có mùi chua khó chịu, cũng như mùi mồ hôi nồng nặc và chất lỏng nhớt không màu. Đây là nguyên liệu thô quan trọng để sản xuất este, tồn tại trong dầu cây nữ lang và dầu hoa bia. Sản xuất công nghiệp truyền thống thường sử dụng xúc tác chuyển pha và phương pháp oxy hóa từng bước để chế tạo sản phẩm, nhưng cả hai phương pháp đều yêu cầu sử dụng muối kim loại nặng, có thể gây ô nhiễm môi trường. Do đó, việc lựa chọn con đường tổng hợp oxy hóa rượu xanh có ý nghĩa rất lớn. Việc sử dụng O2 làm chất oxy hóa cho quá trình oxy hóa rượu dưới tác động của chất xúc tác có ưu điểm là hiệu suất sử dụng nguyên tử cao và thân thiện với môi trường. Các chất xúc tác đồng nhất như Pd và Ru đã được báo cáo cho quá trình oxy hóa rượu, nhưng quá trình này đòi hỏi điều kiện sản xuất cao trong dung môi hữu cơ và điều kiện áp suất cao. Đồng thời, các chất xúc tác đồng nhất có những nhược điểm như khó tách và thu hồi.
|
|
Công thức hóa học |
C5H10O2 |
Khối lượng chính xác |
102 |
Trọng lượng phân tử |
102 |
m/z |
102 (100.0%), 103 (5.4%) |
Phân tích nguyên tố |
C, 58.80; H, 9.87; O, 31.33 |
Axit isovalericcó vị ôi thiu kích thích, và khi pha loãng nhiều, nó có mùi thơm ngọt và trái cây, cũng như hương thơm giống như quả nam việt quất Duse. Được lưu trữ tự nhiên trong các loại gia vị ăn được như dầu cây nữ lang, dầu vani, dầu hoa bia, dầu lá nguyệt quế và dầu bạc hà, được phép sử dụng theo tiêu chuẩn quốc gia của Trung Quốc. Isoamyl được sử dụng để chế biến tinh chất phô mai và kem, và một lượng nhỏ được sử dụng để chế biến tinh chất trái cây. Nó cũng có thể được sử dụng để sản xuất dược phẩm, gia vị, gia vị, v.v. Nó cũng có thể được sử dụng để nướng thực phẩm và các sản phẩm thịt.

1. Được sử dụng để sản xuất thuốc an thần gây ngủ bromoisovalemide, nhưng thường được sử dụng trong sản xuất hương liệu. Các este được sử dụng làm hương liệu chủ yếu bao gồm hexyl isovalerate, propyl isovalerate, isovalerate, geranyl isovalerate, benzyl isovalerate và cinnamyl isovalerate. Các este sản phẩm cấp thấp được sử dụng làm hương liệu ăn được, trong khi các este sản phẩm cấp cao được sử dụng trong mỹ phẩm. Nó có trong tự nhiên trong dầu cây nữ lang, dầu vani, dầu hoa bia, dầu lá nguyệt quế, dầu bạc hà, v.v., được phép sử dụng làm hương liệu thực phẩm theo tiêu chuẩn quốc gia Trung Quốc GB2760-86, chủ yếu được sử dụng để chế biến tinh chất phô mai và kem, và cũng được sử dụng với lượng nhỏ cho tinh chất trái cây.
2. Nó cũng có thể được sử dụng như một chất trung gian trong tổng hợp dược phẩm, chẳng hạn như để tổng hợp bromoimidazole. Bước đầu tiên là phản ứng sản phẩm với brom dưới sự xúc tác của phốt pho tribromide để tạo ra axit alpha bromoisovaleri; Bước 2: Sau khi phản ứng hoàn tất, sản phẩm được ép trực tiếp vào bể acyl brom hóa mà không cần tách, và phốt pho tribromide và brom được thêm vào để tiếp tục phản ứng, tạo ra - bromoisovaleric bromide. Sau khi phản ứng hoàn tất, phần 85-95 độ /20-30mmHg được thu thập bằng cách chưng cất chân không để thu được - bromoisovaleric bromide; Bước 3: - bromoisovaleric bromide được ngưng tụ với urê để thu được bromoimidazole.


3. Cũng có thể dùng để điều chế racemic 2,3-diisopropylsuccinic acid. Phương pháp như sau: dưới tác dụng làm mát, xử lý bằng liti diisopropylamid, sau đó phản ứng với titan tetraclorua, axit hóa, chiết xuất, cô đặc và rửa để thu được. Phát minh hiện tại rút ngắn các bước thực nghiệm, tiết kiệm thời gian phản ứng và cải thiện đáng kể hiệu quả tổng hợp.
Ngoài ra, để nghiên cứu tác động của axit isovaleri lên hiệu suất tăng trưởng, thụ thể hormone trục tăng trưởng mRNA và các chỉ số huyết thanh của bê cai sữa, bê {{0}} ngày tuổi phát triển bình thường và cân nặng tương tự (45,09 ± 0,90kg) đã được chọn cho thí nghiệm. Khi được 15 ngày tuổi, 3 bê được chọn ngẫu nhiên để lấy mẫu giết mổ và 36 bê còn lại được chia ngẫu nhiên thành 4 nhóm, mỗi nhóm có 9 bê. Nhóm đối chứng được cho ăn chế độ ăn cơ bản, trong khi nhóm thí nghiệm được bổ sung 3, 6 và 9g/ngày axit isovaleri vào chế độ ăn cơ bản (tức là nhóm LIV, nhóm MIV và nhóm HIV). Các mẫu được giết mổ ở độ tuổi tương ứng là 30, 60 và 90 ngày.
The experimental results showed that there was no significant difference in body weight between the experimental group of calves at 15 and 60 days of age (P>0.05); Ở độ tuổi 30 và 90 ngày, trọng lượng của bê trong nhóm HIV cao hơn đáng kể so với nhóm đối chứng, nhóm LIV và nhóm MIV (P<0.05); At 15-30 days of age, the average daily weight gain of calves in the MIV and HIV groups was significantly higher than that in the control and LIV groups (P<0.05); The average daily weight gain of calves in the experimental group at 30-60 days of age showed no significant difference (P>0.05); Ở độ tuổi 60-90, mức tăng trọng trung bình hàng ngày của bê trong nhóm LIV, nhóm MIV và nhóm HIV cao hơn đáng kể so với nhóm đối chứng (P<0.05), but there was no significant difference between the LIV group, MIV group, and HIV group (P>0.05); Ở độ tuổi 60 và 90 ngày, chiều cao cơ thể, chiều dài cơ thể, chu vi ngực, độ sâu ngực, chiều rộng ngực và chiều rộng góc eo của bê trong nhóm MIV và HIV cao hơn đáng kể so với nhóm đối chứng và nhóm LIV (P<0.05).
Không có sự khác biệt đáng kể về chiều rộng, chiều dài và chu vi củaaxit isovaleric end between the experimental groups (P>0.05); Sự thay đổi về khả năng tiêu hóa của CP, EE, CF, ADF và NDF trong chế độ ăn uống cho thấy cùng một mô hình. Nhóm MIV và nhóm HIV cao hơn đáng kể so với nhóm đối chứng (P<0.05), and the difference between the two groups was not significant (P>0.05). The difference between the LIV group and the control group was not significant (P>0.05); Biểu hiện mRNA của thụ thể GH, INS và IGF-1 trong mô gan và cơ tăng lên đáng kể (P<0.05), while there was no significant difference between the MIV group and the HIV group (P>0.05).
So với nhóm đối chứng, biểu hiện của mRNA thụ thể MSTN giảm đáng kể ở nhóm LIV, nhóm MIV và nhóm HIV (P<0.05), while there was no significant difference between the LIV group, MIV group, and HIV group (P>0.05); Các chỉ số huyết thanh của Glu, Alb, BUN, LA, GOT, GPT, AKP, GH, INS, IGF-I ở nhóm MIV và nhóm HIV cao hơn đáng kể so với nhóm đối chứng (P<0.05), but there was no significant difference between the MIV group and HIV group (P>0.05); There was no significant difference in serum TCH levels among the experimental group of calves (P>0.05); Compared with the control group, there was no significant difference in changes in muscle fat, protein, and eye muscle area (P>0.05). Dựa trên phân tích trên, lượng bổ sung axit isovaleri phù hợp nhất là 6g/ngày.
Thu được bằng cách oxy hóa rượu isoamyl hoặc isoamyl aldehyde. Thêm kali permanganat, natri cacbonat và rượu isoamyl vào nước, khuấy và tăng nhiệt độ lên 50-70 độ, phản ứng trong 3 giờ, lọc và rửa bùn mangan bằng nước nóng. Kết hợp và lọc dung dịch Chemicalbook, rửa và cô đặc. Làm nguội đến 40 độ, từ từ thêm axit sunfuric đến pH 2-3, để yên, tách lớp dầu, phân đoạn, thu thập phân đoạn 173-176 độ và thu được axit isovaleri với năng suất 48%.
1. Tổng quan về các nguyên lý và các bước phản ứng
Quá trình tổng hợpaxit isovaleric(3-axit metylbutyric) từ rượu isoamyl (3-metyl-1-butanol) chủ yếu là phản ứng oxy hóa, trong đó nhóm hydroxyl (- OH) của rượu isoamyl bị oxy hóa thành nhóm cacboxyl (- COOH). Phản ứng này thường sử dụng kali pemanganat (KMnO4) làm chất oxy hóa vì nó có thể oxy hóa hiệu quả các hợp chất rượu trong điều kiện thích hợp. Ngoài ra, có thể thêm natri cacbonat (Na2CO3) hoặc các chất đệm khác để điều chỉnh độ axit và độ kiềm của hệ phản ứng và thúc đẩy tiến trình của phản ứng.
Toàn bộ quá trình tổng hợp có thể được chia thành các bước sau:
Chuẩn bị và trộn chất phản ứng:Thêm isoamyl alcohol, kali permanganat và natri cacbonat (hoặc dung dịch đệm thích hợp) theo tỷ lệ nhất định vào bình phản ứng và thêm một lượng nước thích hợp làm dung môi.
Tiến trình phản ứng:Đun nóng hỗn hợp phản ứng đến 50-70 độ trong khi khuấy và duy trì nhiệt độ này trong 3 giờ. Trong quá trình này, rượu isoamyl dần dần bị oxy hóa thành axit isovaleri bằng kali permanganat.
Xử lý sau phản ứng:Sau khi phản ứng hoàn tất, bùn mangan sinh ra (chủ yếu là kết tủa oxit mangan) được loại bỏ bằng cách lọc và bánh lọc được rửa bằng nước nóng để loại bỏ các chất phản ứng hoặc sản phẩm bám vào.
Chiết xuất và tinh chế sản phẩm:Sau khi kết hợp dịch lọc, các hoạt động rửa và cô đặc được thực hiện để loại bỏ dung môi và làm giàu sản phẩm. Sau đó, axit isovaleri được kết tủa bằng cách điều chỉnh giá trị pH của dung dịch và sản phẩm được tinh chế thêm thông qua các hoạt động tách lỏng và chưng cất.
2. Các bước chi tiết và phương trình hóa học
(1) Chuẩn bị và trộn chất phản ứng
Chuẩn bị nguyên liệu:
Cân một lượng thích hợp isoamyl alcohol, kali permanganat và natri cacbonat (hoặc chọn các chất đệm khác theo nhu cầu thử nghiệm). Xin lưu ý rằng kali permanganat là chất oxy hóa mạnh và cần được xử lý thận trọng và tránh tiếp xúc với các vật liệu dễ cháy.
Trộn:
Lần lượt cho rượu isoamyl, kali permanganat và natri cacbonat (hoặc chất đệm) vào bình phản ứng có chứa một lượng nước thích hợp, sau đó bật máy khuấy để trộn đều các thành phần.
(2) Phản ứng diễn ra
chúng ta có thể viết phương trình phản ứng chính:
CH3CH2CH (CH3) CH2OH+KMnO4 → CH3CH2CH (CH3) COOH+Mn2++các sản phẩm khác
Sưởi ấm:
Đun nóng hỗn hợp phản ứng đến 50-70 độ trong khi khuấy. Khoảng nhiệt độ này được lựa chọn dựa trên các điều kiện thử nghiệm và tính chất của chất phản ứng, nhằm đảm bảo phản ứng diễn ra suôn sẻ và tránh các phản ứng phụ không cần thiết.
Phương trình phản ứng:
Trong điều kiện gia nhiệt, isoamyl alcohol bị oxy hóa thành axit isovaleri bằng kali permanganat. Phản ứng này là một quá trình oxy hóa phức tạp bao gồm nhiều bước trung gian và sản phẩm, nhưng để đơn giản hóa mô tả.
Cần lưu ý rằng phương trình này không hiển thị đầy đủ tất cả các chất trung gian và sản phẩm phụ có thể được tạo ra trong quá trình phản ứng. Trên thực tế, kali pemanganat trải qua nhiều bước khử khi oxy hóa các hợp chất rượu, cuối cùng tạo ra các sản phẩm như ion mangan (như Mn2+) và oxy. Đồng thời, cũng có thể có isopentanol phản ứng không hoàn toàn, các sản phẩm phân hủy của kali pemanganat (như mangan dioxit) và các hợp chất muối được tạo ra do điều chỉnh pH của natri cacbonat trong hệ thống phản ứng.
(3) Xử lý sau phản ứng
Lọc:
Sau khi phản ứng hoàn tất, làm nguội hỗn hợp phản ứng đến nhiệt độ phòng và loại bỏ bùn mangan sinh ra thông qua quá trình lọc. Bùn mangan chủ yếu là kết tủa oxit mangan, có thể tách ra khỏi dung dịch bằng cách lọc.
Giặt giũ:
Rửa bánh lọc bằng nước nóng để loại bỏ bất kỳ chất phản ứng hoặc sản phẩm nào bám vào. Bước này giúp cải thiện độ tinh khiết của sản phẩm và giảm khó khăn trong quá trình xử lý tiếp theo.
(4) Chiết xuất và tinh chế sản phẩm
Trộn dịch lọc:
Đổ phần dịch lọc vào một thùng chứa sạch.
Tách biệt:Tách lớp dầu khỏi lớp nước thông qua phễu tách. Bể chứa dầu chủ yếu chứa axit isovaleri và các tạp chất hữu cơ khác không tan trong nước.
Rửa và cô đặc:
Rửa dịch lọc kết hợp để loại bỏ tạp chất còn sót lại và hợp chất muối. Sau đó, dung môi (như nước) được loại bỏ thông qua hoạt động cô đặc bay hơi để làm giàu axit isovaleri sản phẩm.
Điều chỉnh giá trị pH:
Thêm một lượng axit sunfuric thích hợp (hoặc các chất có tính axit khác) vào dung dịch cô đặc để điều chỉnh giá trị pH của dung dịch thành 2-3. Bước này là để kết tủa axit isovaleri dưới dạng một lớp dầu. Do không tan trong nước trong điều kiện có tính axit, axit isovaleri sẽ nổi trên dung dịch dưới dạng một lớp dầu.
Tinh chế chưng cất:
Lớp dầu tách ra được đưa vào hoạt động chưng cất để tinh chế thêm axit isovaleri. Do điểm sôi riêng của axit isovaleri (khoảng 173-176 độ), tinh khiếtaxit isovalericcó thể thu được bằng cách chưng cất và thu thập các phân đoạn trong phạm vi nhiệt độ này.
Chú phổ biến: axit isovaleric cas 503-74-2, nhà cung cấp, nhà sản xuất, nhà máy, bán buôn, mua, giá, số lượng lớn, để bán